“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的進(jìn)一步研究

　　摘 要： 本文在探索“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物對酯化反應(yīng)催化性能的基礎(chǔ)上，研究了以蔗糖，淀粉，葡萄糖為原料的“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物所含酸量情況，并對蔗糖實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物進(jìn)行了紅外光譜分析，確定了活性官能團(tuán)-SOH的存在。
　　關(guān)鍵詞： 黑面包 酸量 紅外光譜
　　
　　一、前言
　　湖南師范大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院尹篤林教授科研課題組在其國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目《生物質(zhì)固體炭磺酸的制備》［1-3］中，詳細(xì)介紹了各種生物質(zhì)炭磺酸的制備方法，催化原理，催化性能，社會能源效益等，我曾為該課題組的一員，在深入研究生物質(zhì)固體磺酸性能的過程中，結(jié)合中學(xué)化學(xué)教學(xué)實(shí)際，對“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物可能存在的催化性能指導(dǎo)學(xué)生實(shí)驗(yàn)做了相關(guān)的探究，并將研究結(jié)果發(fā)表在《化學(xué)教與學(xué)》雜志2011年第1期上［４］；為了進(jìn)一步增加研究結(jié)果的可信度，培養(yǎng)學(xué)生務(wù)實(shí)、客觀、公正的科研態(tài)度；指導(dǎo)學(xué)生對“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜分析，以驗(yàn)證C-S鍵，以及-SOH的存在。同時(shí)，通過擴(kuò)大“黑面包”實(shí)驗(yàn)的原料來源，采用葡萄糖，淀粉等替代蔗糖，培養(yǎng)了學(xué)生的發(fā)散思維能力。
　　二、實(shí)驗(yàn)部分
　　1.實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備
　　實(shí)驗(yàn)藥品：濃硫酸（AR），飽和氯化鈉溶液，蒸餾水，0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液，酚酞，BaCl溶液，蔗糖，淀粉，葡萄糖。
　　實(shí)驗(yàn)儀器：電子天平，紅外光譜儀，堿式滴定管（50ml）；移液管（10ml）；錐形瓶；容量瓶（250ml）；圓底燒瓶；電加熱儀；漏斗；電子天平。
　　2.實(shí)驗(yàn)步驟
　　（1）不同原料“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的制備及后處理：“黑面包”dFPMTYpqQwfaIJH3F2R6ATJqlo0YIROBDG77oJYImFU=實(shí)驗(yàn)按照人教版化學(xué)必修1 P101頁圖4-31所示流程進(jìn)行，后處理過程按照徐瓊，陽志高［５－７］等人的方法進(jìn)行：用去離子水反復(fù)洗滌直到洗滌液中檢測不到硫酸根離子，將黑色產(chǎn)品裝入圓底燒瓶中，接上回流管，加熱回流10h，中間過程需不停換水，確保產(chǎn)品中不存在游離的硫酸。100℃下干燥12h，備用。所有原料均采用同一種方法進(jìn)行制備和處理，以保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得可比性，同時(shí)能培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)態(tài)度。
　　（2）“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物酸量的測定：準(zhǔn)確一定質(zhì)量不同原料的產(chǎn)品，記為mg，加入15.00ml飽和氯化鈉溶液，靜置2h，待離子交換完成后，過濾，洗滌，除掉固體；往濾液中滴加幾滴酚酞溶液，用0.1000mol/L標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液滴定，消耗NaOH體積記為Vml。
　　“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物酸量=mmol/g
　　（3）利用紅外光譜測定“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物有效官能團(tuán)。
　　三、結(jié)果與討論
　　1.以蔗糖為原料的“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的紅外光譜分析
　　紅外光譜是表征物質(zhì)表面活性光能團(tuán)的一種有效手段，圖1為蔗糖（a）、“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物（b）的紅外光譜圖；與原材料相比，“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物的紅外光譜圖出現(xiàn)出現(xiàn)了一些新的特征峰，1198 cm和1030 cm為S=O伸縮振動特征峰，640 cm為C-S伸縮振動特征峰，C-S鍵伸縮振動特征峰的出現(xiàn)表明磺酸基團(tuán)在活性位上接入成功；結(jié)果與尹篤林教授課題組研究結(jié)果一致［５－７］。
　　2.不同原料“黑面包”實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物酸量的測定
　　從表1中可以看出，采用蔗糖，葡萄糖作為原料進(jìn)行“黑面包”實(shí)驗(yàn)得到的產(chǎn)物所含酸量較高，而淀粉具有的聚合結(jié)構(gòu)可能對磺化過程不利，產(chǎn)物所含酸量相對較低；結(jié)合前一階段的研究，可以推出以葡萄糖和淀粉為原料的實(shí)驗(yàn)產(chǎn)物對乙酸乙酯的合成實(shí)驗(yàn)同樣具有良好的催化性能［４］。
　　四、結(jié)語
　　通過一系列實(shí)驗(yàn)及數(shù)據(jù)分析，加強(qiáng)了對學(xué)生發(fā)散思維能力的培養(yǎng)；通過對不同原料的實(shí)驗(yàn)分析，幫助他們理解不同事物內(nèi)部存在廣泛聯(lián)系的樸素唯物主義思想；通過對比實(shí)驗(yàn)，把科學(xué)研究的方法性、嚴(yán)謹(jǐn)性表現(xiàn)在他們眼前；從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)上看，所做的各個(gè)實(shí)驗(yàn)都取得了很大的成功，取得了理想的結(jié)果，學(xué)生反應(yīng)良好。
　　
　　參考文獻(xiàn)：
　　［1］尹篤林，徐瓊，毛麗秋等uiq98k9znI4nxfZIcANDcn9tdPDLClvU9J2ad5eTN8U=.中國發(fā)明專利［P］.ZL2006 1 0032187.9.
　　［2］陽志高，張峰，徐瓊，尹篤林.竹炭基磺酸無溶劑催化合成查爾酮及其衍生物.有機(jī)化學(xué)，2007，27增刊：335.
　　［3］Zhigao Yang，Qiong Xu，Dulin Yin.Three-component coupling Mannich reaction catalyzed by sucrose char sulfonic acid. 9th International Symposium on Green Chemistry in China. 2008，136.
　　［4］陽志高，易富饒，隆坤明，聶忠平，尹篤林.“黑面包”實(shí)驗(yàn)廢棄物催化乙酸乙酯合成的探究［J］.化學(xué)教與學(xué)，2011，1：72-73.
　　［5］左傳鵬，陽志高，尹篤林等.應(yīng)用化學(xué)［J］.2010，27（2）：237-239.
　　［6］Qiong，X.，Y.Zhigao，Y.Dulin.One-pot three-component Mannich reaction catalyzed by sucrose char sulfonic acid［J］. Frontiers of Chemical Engineering in China. 2009.
　　［7］Qiong，X.，Y.Zhigao，Y.Dulin，Zh. Feng. Synthesis of chalcones catalyzed by a novel solid sulfonic acid from bamboo［J］. Catal. Commun. 2008，9:1579-1582.
　　注：本文中所涉及到的圖表、注解、公式等內(nèi)容請以PDF格式閱讀原文