淺析三聚氰胺檢測與流動相的關系

　　 摘要：依據原料乳與乳制品中三聚氰胺檢測方法，本文介紹了液相色譜方法中流動相的配比比例在檢驗中的重要性。
　　關鍵詞：液相色譜三聚氰胺
　　中圖分類號：TE963.6文獻標識碼：A文章編號：1672-3791(2011)06(c)-0000-00
　　
　　三聚氰胺（Melamine）（化學式：C3H6N6），俗稱密胺、蛋白精，是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，被用作化工原料。它幾乎無味，微溶于水（3.1g/L常溫），可溶于甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等，不溶於丙酮、醚類、對身體有害，不可用於食品加工或食品添加物。三鹿牌嬰幼兒奶粉事件發生后，黨中央、國務院高度重視，作出了重大部署。按照對奶制品進行全面檢查的要求，國家質檢總局在完成嬰幼兒奶粉三聚氰胺全國專項監督檢查后，又緊急組織開展了全國液態奶三聚氰胺專項檢查。 對液態奶三聚氰胺的定性或定量檢測，其方法很多。本文將以“高效液相色譜法”為例，通過流動相改變前后的色譜圖變化，來分析流動相配比對三聚氰胺檢測速度和質量的影響。
　　
　　1 檢驗內容：巧克力奶三聚氰胺定性檢驗
　　(1)流動相的配比C8柱，離子對試劑緩沖液-乙腈（85+15，體積比），混勻。
　　(2)試劑與材料。水為GB/T6682規定的一級水。符合GB/T23388-2008要求
　　（3）樣品制備：稱取2 g（精確至0.01 g）巧克力奶試樣于50 mL具塞塑料離心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液和5 mL乙腈，超聲提取10 min，再振蕩提取10 min后，以不低于4000 r/min離心10 min。上清液經三氯乙酸溶液潤濕的濾紙過濾后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL濾液，加入5 mL水混勻后做待凈化液。
　　(4)儀器和設備。符合GB/2388-2008標準要求;流速：1.0 mL/min。柱溫：30℃。進樣量：20 μL。
　　（5）色譜圖曲線的繪制。用（85+15，體積比）流動相將巧克力液態奶樣品以峰面積-濃度作圖（參見4143.org）。
　　
　　
　　2 配比流動相（離子對試劑緩沖液-乙腈87+13，體積比）混勻，重新對該樣品檢驗。其它各項條件不變（同檢驗1）。
　　 3 配比流動相（離子對試劑緩沖液-乙腈87+13，體積比）混勻，重新對該樣品檢驗。其它各項條件不變（同檢驗1）。
　　3.1 色譜圖曲線的繪制
　　用（87+13，體積比）流動相將巧克力液態奶樣品以峰面積-濃度作圖（參見4147.org）。
　　
　　 3.2分析
　　通過對該樣品色譜圖與標準品色譜圖比較，準確判斷該樣品無添加三聚氰胺成分。
　　4 結語
　　通過前后兩次的實驗比對，我們可以看出在三聚氰胺檢驗中，應用液相色譜方法檢驗時，流動相的配比比例對檢驗起著至關重要的作用。乙腈含量高，出峰保留時間靠前，提高了檢驗速度，但相對一些樣品而言，準確判斷能力降低。乙腈含量低，出峰保留時間靠后，檢驗速度慢，準確判斷能力提高。因此，在實際工作檢驗中，依據樣品不同來配置流動相，這樣既可提高檢驗速度，又可以提高檢驗質量。