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正交試驗設計法探究銀鏡反應的反應條件

2011-12-31 00:00:00黃敏梁艷
考試周刊 2011年87期


  摘 要: 銀鏡反應受到溫度、銀氨溶液濃度、還原劑,以及溶液pH值等多個因素的影響,實際教學中容易失敗,得不到光亮的銀鏡。本文試用正交試驗設計法對影響銀鏡反應的幾個因素進行探討,得出銀鏡反應的有關影響因素中對實驗影響最大的是乙醛的濃度,其次是水浴的溫度和硝酸銀溶液的濃度,其中以乙醛為還原劑時,用40%的乙醛溶液,水浴加熱到80℃,使用2%的硝酸銀溶液,得到的實驗結果最明顯。
  關鍵詞: 銀鏡反應 反應條件優化 正交試驗設計
  
  銀鏡反應是高中有機化學中一個重要的實驗,用于檢驗醛基的存在。在中學里一般用含有醛基的乙醛、葡萄糖等與銀氨溶液在水浴中加熱得到一層光亮的銀鏡。這個實驗是有機化學中重要的知識點,同時實驗現象有趣,能很好地激發學生對有機化學學習的興趣。所以做好這個實驗,有利于學生對高中有機化學的學習。但這個實驗受到溫度、銀氨溶液濃度、還原劑,以及溶液pH值等多個因素的影響,實際操作中容易失敗,得不到光亮的銀鏡。一直以來,教育工作者對這個實驗做了大量的研究,試圖找到銀鏡反應的最佳的反應條件。本文試用正交試驗設計法對影響銀鏡反應的幾個因素進行探討,尋找使該實驗獲得成功的各有關因素的優化方案。
  1.主要儀器與試劑
  儀器:試管、酒精燈、大燒杯、鐵架臺、溫度計
  試劑:乙醛、硝酸銀、氨水、氯化亞錫
  2.實驗過程與方法
  2.1實驗原理
  用硝酸銀溶液和稀氨水制取得到的銀氨溶液與乙醛溶液在水浴加熱后會得到一層光亮的銀鏡,這是用于檢驗醛基存在的銀鏡反應。其中乙醛發生銀鏡反應的化學方程式可以表示為:
  2CHCHO+2[Ag(NH)]OHCHCOONH+2Ag↓+3NH+HO
  實驗前,用氯化亞錫稀溶液潤洗反應所用試管。
  實驗中,把新制的濃度為2%的稀氨水滴入到硝酸銀溶液中,到產生的沉淀恰好完全溶解,此時得到新制的銀氨溶液。再往新制的銀氨溶液里滴入乙醛溶液,震蕩后放入水浴中保證其不晃動,稍后即可得到一層光亮的銀鏡。
  2.2實驗優化條件的探索
  采用正交試驗法,選擇部分因素設計因素水平表,以及L(3)正交試驗表探討實驗優化條件。
  2.2.1因素水平設計
  銀鏡反應容易受到多個條件的影響,其中反應溫度、硝酸銀溶液和氨水濃度、乙醛的濃度、溶液的pH值、試管壁的光亮程度等因素都會影響到實驗。在考慮了各個影響因素,同時考慮中學演示實驗的實際情況后,從中選取三種主要因素,即實驗溫度、硝酸銀濃度、乙醛濃度,并將每個因素設計成為三個不同的水平,見表1。
  2.2.2設計實驗方案及實驗結果記錄
  在因素水平表的基礎上做3因素3水平正交試驗L(3)設計,并通過反應過程中產生銀鏡的快慢程度和銀鏡的質量進行評判。結果見表2。
  2.2.3實驗數據處理和實驗結果分析
  對實驗數據用正交試驗設計軟件進行直觀分析,得到表3,其中K、K、K為各因素各水平實驗結果之和,k、k、k為其平均值,R為極差。
  結果分析:
  直接比較表2可知在這9個實驗結果中,以實驗5產生的銀鏡效果最好,其水平組合為ABC。
  計算選出較優水平組合:
  對實驗數據利用正交試驗設計助手進行效應曲線分析得到圖1。
  由圖可以看出本實驗各因素組合中的最優組合為ABC,而通過R值的大小可以看出本實驗因素存在顯著性順序,其主次關系為C→A→B,即影響銀鏡反應的因素最主要的是乙醛的濃度,其次是溫度、硝酸銀的濃度。
  3.結果與討論
  通過利用正交試驗法得出的用乙醛作為還原劑做銀鏡反應時,對實驗影響最大的因素是乙醛的濃度。實驗的最佳條件是用40%的乙醛溶液,水浴加熱到80℃,使用2%的硝酸銀溶液。
  本實驗只是討論了使用乙醛作為還原劑的情況,實際上對于銀鏡反應還可以選擇用其他的還原劑,比如葡萄糖。另外溶液的pH值也會影響到實驗,但在這里由于所使用的是2%的新制氨水來配置銀氨溶液,配置過程中恰好沉淀完全溶解得到銀氨溶液時,溶液的pH值相差不多,約在10左右,因此本實驗對溶液pH值對實驗的影響暫時不考慮。
  實際在銀鏡反應是演示實驗或是分組實驗中,只要稍加注意控制條件,就可以得到漂亮的銀鏡,引起學生的興趣,從而激發學生學習化學的熱情,提高學生學習化學的有效性。
  
  參考文獻:
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