SiC反射鏡鏡坯制備工藝的綜述與探討

摘要：本文從SiC和C/SiC復合材料的制備工藝出發，綜述了各種制備SiC及C/SiC復合材料反射鏡鏡坯工藝的機理、優缺點和國內外研究現狀。并對SiC及C/SiC復合材料用作反射鏡鏡坯提出了一些建議。

關鍵詞：SiC反射鏡 C/SiC復合材料 制備工藝 輕量化

1 引 言

SiC作為反射鏡材料具有重量輕、熱穩定性好、制備工藝相對簡單、成本低、光學加工性能好、光學性能優異等特點，已經成為反射鏡的首選材料[1]。目前對SiC反射鏡的研制取得了一定的成效，并且已經在一定的范圍內得到了應用[2~3]。C/SiC復合材料密度更小，減重效果更好。據悉，目前空間系統的發射費用大于20，000美元/kg。光學系統減輕100kg的重量，有效載荷能減少250～300kg，不但節省了發射費用，而且提高了空間探測器的飛行性能[4]。另外，C/SiC復合材料具有CTE、熱導率和機械性能各向同性、抗化學腐蝕、在應力下無老化和蠕變以及成本低、結構可設計等特性。因此，SiC及其C/SiC復合材料被認為是今后反射鏡材料的發展重點。本文從SiC及其C/SiC復合材料的制備方法出發，介紹了SiC反射鏡鏡坯的研究進展。

2 SiC反射鏡鏡坯制備工藝

SiC反射鏡坯體的制備方法很多，目前已經應用或有望應用于制備SiC反射鏡鏡坯的方法主要包括：常壓燒結法、反應燒結法、熱(等靜)壓燒結法、液相硅浸漬法、先驅體轉化法和化學氣相滲積法等。

2.1常壓燒結法

該方法又稱無壓燒結，是美國GE公司的S. Prochazka[5]在1974年發明的。它是將SiC粉末、有機粘結劑以及適當的燒結助劑充分混合模壓形成素坯，具有一定強度的素坯經過相應的機械加工做成所需的形狀，最后在一定溫度及常壓下燒結。由于SiC的擴散活化能極低，純SiC粉末的燒結是十分困難的，需要的溫度也很高(>2000℃)。一般來說，常壓燒結SiC都要加入一定量的燒結助劑如B、C、B4C、Al2O3、MgO、Y2O3等。燒結助劑的作用是提高界面或體積擴散能，或者在一定溫度時產生一定量的液相，從而降低燒結溫度，提高致密度。采用常壓燒結法得到的SiC材料為均勻單相材料(主要為α相)，工藝簡單、成本低，易獲得形狀復雜的產品。但相對而言，燒結溫度高，對設備要求也較高，而且采用常規的常壓燒結法獲得的碳化硅材料坯體收縮較大(15%~20%)，難以達到完全致密(通常致密度為96%～98％理論密度)，從而導致拋光精度不高，表面存在大量的氣孔缺陷[6]，通常需要進行表面改性。而且當SiC部件大型化時，常壓燒結法對設備的要求較高，燒結過程需精確控制。

法國的Boostec公司是目前世界上最大的采用常壓燒結法制備SiC反射鏡的公司，形成了一套完整的制備SiC輕質反射鏡的工藝，包括反射鏡坯體的燒結、加工和全SiC太空望遠鏡系統結構件的焊接等[2~7]。該公司制備的SiC材料致密度>96.6%、密度為3.10～3.19g/cm3，成分為:SiC>98.5wt%、B<1wt%，由直徑為5μm的各向同性的SiC顆粒組成[8]。該材料已經應用于Rosetta彗星探測器的主要成像系統OSIRIS中的全SiC窄角照相機(主反射鏡直徑130mm)[9]、ROCSAT2全SiC望遠鏡系統(主反射鏡直徑600mm)[10]、ALADIN全SiC望遠鏡系統[11]、ARAGO全SiC望遠鏡系統(主反射鏡直徑1000mm)[12]、SOFIA望遠鏡上的二級反射鏡(主反射鏡直徑352mm)[13]以及GAIA的主反射鏡(主反射鏡尺寸為1400mm×500mm)[14]等。

日本的Mitsui Zosen/Nikon和Toshiba Ceramic/Canon分別制備了常壓燒結SiC＋CVD SiC涂層的反射鏡[15]，尺寸為800mm×50mm和1000mm×140mm，表面涂覆Pt后粗糙度分別為3.1?魡和5.3?魡。日本物理化學研究所測試結果顯示，這兩種鏡片都適用于同步輻射加速器的高熱載荷、高輻射的工作狀況。

我國科學院上海硅酸鹽研究所采用常壓燒結法制備SiC反射鏡取得了重要進展[16]。目前已經制備出直徑520mm的SiC反射鏡，經過表面鍍Ag后，在可見光區域的反射率達95％以上。

2.2反應燒結法

反應燒結法制備SiC的研究是一個比較成熟且具有較長發展歷史的工藝。它是由美國Carborandum公司的P. Popper等[17]研制的。反應燒結法是目前國內外報道最多、最為常見的SiC鏡坯的制備方法。按起始素坯中是否含有SiC顆粒，可將反應燒結碳化硅分為反應結合碳化硅(reaction-bonded silicon carbide)和反應形成碳化硅(reaction-formed silicon carbide)。反應結合碳化硅工藝采用熔融的具有反應活性的Si與素坯中的C反應生成新的SiC。新生成的SiC原位地結合素坯中的原有的SiC顆粒，并逐漸填充剩余的孔隙，最后得到近乎完全致密的SiC材料。這種方法制備的反應燒結碳化硅中一般含有粗大的碳化硅顆粒，且自由Si的含量較高。但是此種方法工藝過程簡單，且成本較低。反應形成碳化硅是指素坯中只含有C，這種多孔C的素坯與Si反應從而得到SiC材料。采用此法制備的SiC，其顯微結構比反應結合法均勻。缺點在于制備過程較復雜、成本較高，且在熱裂解的過程中有大量的氣體放出，素坯易開裂，較難制得大尺寸的制品。

反應燒結SiC的優點為：工藝簡單、燒結時間短；燒結溫度和成本遠低于常壓燒結和熱(等靜)壓燒結SiC；可以實現近凈尺寸燒結，避免后續加工，適于制備形狀復雜的產品；SiC材料近乎完全致密。缺點是由于反應受擴散范圍的影響導致部分Si反應不完全，因此生成物中殘留有游離Si，含量一般為8％～12％，從而造成產物中存在兩相結構(SiC＋Si)。當樣品直接拋光時，由于SiC和Si的硬度不同，導致SiC和Si的拋光速率不同，難以獲得高質量的光學面形，導致表面缺陷相的不均一[18~19]。要獲得較好的光學加工表面，通常也需要進行表面改性。

由于反應燒結法簡單易行，因此國內外大多采用此方法制備反射鏡坯體。美國的Xinetics公司[20~23]從20世紀80年代初開始從事SiC反射鏡的制備。90年代中期成功研制出一種CERAFORM品牌的反應燒結SiC。該公司生產的SiC反射鏡直徑為500mm、面密度為20kg/m2，拋光后表面粗糙度為λ/15(λ＝632.8nm)，經過低溫測試，面形變化為0.027μm。同時，還制備了直徑為1m、面密度為30kg/m2的后開式的CERAFORM輕質SiC反射鏡。目前，該公司正著手研制直徑為1.7m和2m的SiC反射鏡。

美國的SSG(Science Software Group)公司[24~29]所研制的反應燒結法制備的SiC反射鏡已經應用于MICAS(Miniature Infrared Camera and Spectrometer )太空望遠鏡和ALI(Advanced Land Imager)太空望遠鏡等。這兩種太空望遠鏡都是美國NASA的NMPDS-1(New Millennium Program Deep Space-1)項目的重要部分。MICAS望遠鏡孔徑為10cm、質量為2.8kg，整個系統均由RB SiC組成。其中SiC反射鏡的PV值為0.7λ、RMS為0.13λ (λ＝632.8nm)。低溫測試顯示，該RB SiC反射鏡具有極好的熱穩定性。而ALI太空望遠鏡的主反射鏡和三級反射鏡也采用RB SiC材料，主反射鏡直徑為12.5cm、面形精度<0.09λ(λ=632.8nm)。另外該公司在尺寸為300mm×40mm×40mm RB SiC坯體上通過涂覆CVD SiC使表面粗糙度僅為1.4?魡。提供給法國阿爾貢國家同步輻射實驗室作為X射線同步加速器的冷卻鏡，通過了真空兼容性的測試[30]。

美國的Litton Itek公司和HDOS(Hughes Danbury Optical Systems)公司采用反應燒結SiC材料制備輕型反射鏡。Litton Itek公司的Robert S. Breidenthal等[31]采用反應燒結法制備了尺寸為1125mm×825mm的SiC反射鏡。拋光后面形精度為λ/20(λ＝632.8nm)、表面粗糙度為3nm，并通過了低溫(4K)測試[32]。HDOS公司[33]采用反應燒結法制備的后開式結構的RB SiC反射鏡，尺寸為1.1m×0.8m、重量為27kg，且已在坯體上得到了小于1nm的光學表面。

俄羅斯的研究主要以空間光學研究院(S. I. Vavilov State Optical Institute)為主。該院研制出的Sicar材料，它是以SiC和Si組成的兩相材料，拋光后可獲得10～20 的表面粗糙度。該研究院采用Sicar材料制備的三鏡片去象散望遠鏡[34]的主反射鏡直徑為630mm、質量僅為13.5kg；而二級反射鏡直徑為160mm、質量為0.65kg。Paul Robb等[35~36]對采用Sicar材料制備的直徑為170mm的蜂窩結構的反射鏡以及308mm×210mm的后閉式結構的反射鏡進行了低溫(6K)測試，其結果顯示：由室溫降至液氦(6K)溫度時，其反射鏡沒有發生形狀扭曲和滯后的現象，面形精度的變化也處于誤差范圍之內，為±0.02λ～±0.04λ(λ=632.8nm)。

日本在采用反應燒結法制備SiC反射鏡方面的研究發展十分迅速。由Toshiba和 NEC-Toshiba Space Systems聯合開發的NT-SiC材料采用反應燒結法制得[37]。這種材料在燒結過程中收縮率<1%，強度高達800～1000MPa，直接拋光后表面粗糙度可達1～2nm。目前已經制備出一系列的NT-SiC反射鏡，直徑分別為160~220mm、250mm、400mm、650mm。據悉，日本的JASMINE(Japan Astrometry Satellite Mission for Infrared Exploration)上的太空望遠鏡的整個系統(包括一級、二級和三級反射鏡)均圍繞NT-SiC材料來設計和制造[38]。

國內采用反應燒結法制備SiC反射鏡的有哈爾濱工業大學、中國科學院長春光學精密機械與物理研究所和中國科學院光電技術研究所等。哈爾濱工業大學的張宇民等[39~40]采用反應燒結法制備SiC反射鏡，已經制備出直徑從160～650mm的具有輕量化結構的反射鏡，輕量化率可以達到70％、面形精度<0.1λ(PV值，λ＝632.8nm)、表面粗糙度達到3nm。中國科學院長春光學精密機械與物理研究所的郝寅雷等[41]采用反應燒結法制備RB SiC反射鏡，已經制備出直徑為150mm的反射鏡。目前正在研制直徑為1m的輕量化SiC反射鏡。范鏑等[42~44]采用自由研磨和古典拋光法對100mm口徑的RB SiC平面反射鏡和250mm口徑的RB SiC球面反射鏡進行光學表面加工，所得面形精度分別為0.03λ和0.037λ(λ＝632.8nm)、表面粗糙度達到1.14nm和1.92nm。中國科學院光電技術研究所的徐清蘭等[45]對對角線為110mm六邊形反應燒結法制備的輕質SiC平面反射鏡進行光學加工，面形精度均方根值為0.011λ(PV值為0.071λ，λ=632.8nm)、表面粗糙度達0.75nm。

2.3熱(等靜)壓燒結法（HP）

熱壓燒結法是由美國Norton公司的R. A. Alliegro等[46]在20世紀50年代中期研制的。其主要方法為：把SiC粉料和燒結助劑混合后放入一定尺寸的模具(通常為石墨模具)中，通過施加單向壓力或等靜壓力燒結。此法獲得的SiC材料屬于均勻單相材料(主要為α相)。樣品收縮率比常壓燒結的小，致密度相對較高(>98%理論密度)，具有優異的機械力學性能。其光學加工精度較常壓燒結法制備的SiC高。與反應燒結法和化學氣相沉積法相比，HP SiC熱導率要低，熱膨脹系數略高。HP SiC最主要的缺陷是樣品形狀單一。另外，HP SiC用作反射鏡材料時，需要結合SiC材料的封接技術，封接技術的采用會帶來界面應力和形變等一系列新的問題。

Cercom公司的研究者以Al基復合材料作為燒結助劑，采用熱壓燒結工藝制備出顯微結構均勻、尺寸為50cm2的SiC燒結體，經過拋光后表面粗糙度僅為0.875nm。另外，該公司研制的HP SiC的粘接技術也相當成熟，這為HP SiC材料制備形狀復雜的反射鏡提供了保證[47]。

美國的SSG公司[48~49]為NASA的GEO計劃制造的輕量化掃描反射鏡，采用熱壓燒結SiC為鏡坯，尺寸為0.5×0.3m，重量為2.2kg，表面拋光后粗糙度僅為5?魡。后又在HP SiC表面涂覆Si涂層，為美國國防部高級研究計劃署(ARPA)和NASA提供偏軸三鏡片去象散可見光望遠鏡，重量為14kg，并通過了低溫測試[50~51]。后又為法國阿爾貢國家同步輻射實驗室提供了表面粗糙度為2～4?魡的HP SiC冷卻鏡，并通過了熱性能和真空兼容性的測試[52]。

2.4液相硅浸漬法(LSI)

液相硅浸漬法是將短切C纖維或碳氈用酚醛樹脂或其它裂解C先驅體真空浸漬，干燥固化后，在1000℃左右裂解，然后將裂解后的樣品在2100℃左右的真空爐中石墨化后得到C/C復合材料。然后將C/C復合材料置于高溫真空爐中，固體Si在1600℃下熔融成液態Si，通過多孔C/C坯體中的氣孔的毛細作用滲透到坯體內部與C基體反應得到C/SiC復合材料。

其優點是通過C/C材料液相滲硅后的連接作用，可以制備出大尺寸、形狀復雜的結構組件，工藝時間短，材料來源廣泛，可以近凈尺寸成形，成本較低。其缺點是熔融Si會與C纖維發生反應導致C纖維性能的下降。同時，C/SiC復合材料中殘余的游離Si也會導致復合材料抗蠕變性能下降。

德國Donier公司[53~54]采用該法制備的C/SiC復合材料商品名為Cesic，該材料力學性能和熱學性能較好，被用作輕質反射鏡的鏡坯材料。反射鏡的尺寸不一，直徑從150mm到1000mm的都有。如制備的直徑為630mm的空間望遠鏡主鏡，重量僅為4kg。

日本發射的SPICA空間望遠鏡主鏡除了采用直徑3.5m的Sintered SiC反射鏡外，其它的次鏡和結構支撐件均采用C/SiC復合材料，并且已經制備出直徑為160mm的球面鏡，坯體直接拋光后表面粗糙度優于20nm[55~57]。

美國MER公司的W. Kowbel等[58]采用此法制備出的C/SiC復合材料，熱膨脹接近于零。他們已經制備出了兩款直徑為0.5m的反射鏡，面密度分別為2kg/m2和3kg/m2，分別用于紅外和可見光波段。

2.5先驅體轉化法(PIP)

先驅體轉化法又稱聚合物浸漬裂解法或先驅體裂解法，它是近年來發展起來的一種纖維增強陶瓷基復合材料的制備工藝。該工藝是將SiC粉末和先驅體(通常是聚碳硅烷，PCS)混合，制成一定形狀的素坯，然后在一定溫度下裂解，這時PCS將轉化為SiC，重復浸漬-裂解工藝以提高樣品的致密度。

其優點是制備的反射鏡坯體的最終密度以及加工過程可以控制，這就為鏡坯的輕量化及后續加工提供了保障；該工藝過程簡單，對設備要求不高；可以制備形狀比較復雜的異形構件；裂解時溫度低，材料制備過程中對C纖維造成的熱損傷和機械損傷比較小。其缺點是由于高溫裂解過程中有小分子溢出，材料的孔隙率高，很難制備出完全致密的材料；且從有機先驅體轉化為無機陶瓷過程中材料體積收縮大，收縮產生的內應力不利于提高材料的性能；這種材料由于表面孔隙率較大，在表面進行CVD SiC涂覆前，必須進行致密化封孔[59]。另外，為了達到較高的致密度，該材料必須經過多次浸滲和高溫處理，制備周期較長。

國防科技大學[60]在采用PIP法制備C/SiC反射鏡方面已經進行了一系列的研究，目前已經制備出225mm×165mm的橢圓反射鏡，表面涂覆CVD SiC拋光后表面粗糙度僅為0.372nm。

2.6化學氣相滲積法(CVI)

化學氣相滲積法是在纖維預成形體上通過化學氣相反應沉積SiC基體來制備C/SiC復合材料的一種方法，它是目前商業化制備C/SiC復合材料的唯一方法。該方法的特點是可以實現近凈尺寸成形。采用該法制備的C/SiC復合材料性能優異，可以實現功能梯度設計。缺點是制備的C/SiC復合材料致密度較低，只能用于鏡坯材料，需要進行表面改性處理，而且工藝周期長，對設備要求高，目前這方面的工作仍處于探索階段。

除了上述方法外，另外還有采用泡沫SiC作為反射鏡鏡坯[61~62]、POCO公司的C轉化成SiC作為鏡坯等[63~64]方法。但是不論采用何種方法制備鏡坯，主要都是為了達到輕量化的目的。要達到真正的使用要求，必須對其表面進行適當的改性。

3 展 望

近年來，由于SiC其熱變形量低、穩定性較好等優點，適合于空間光學系統的應用，是一種具有廣闊前景的反射鏡材料。但隨著反射鏡向輕量化(C/SiC復合材料作為鏡坯)和大型化方向發展，要制備一個純SiC的反射鏡，僅依靠機械加工來獲得較好的表面光潔度是比較困難的，因此，在鏡坯表面涂覆一層涂層已越來越成為趨勢和可能。目前，常用的方法是采用CVD法在鏡坯表面沉積一層SiC涂層，拋光后能夠獲得較滿意的表面光潔度。但是CVD法的工作溫度過高、沉積速率慢、難以大型化和成本過高等缺點限制了CVD法的應用。要想徹底擺脫涂覆涂層這一道工序，必須解決以下兩個方面的問題：一是尋找合適的燒結助劑，使得SiC鏡坯能夠完全燒結致密；二是通過開發新的連接技術，使得小尺寸的SiC材料能夠成為大尺寸的SiC反射鏡鏡坯，實現SiC反射鏡鏡坯的大型化。如能解決以上兩個問題，SiC材料用作反射鏡鏡坯必將實現質的飛躍。

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Proc. SPIE， 2002， 4771: 243-253.Development of SiC Mirror Blank Preparation TechnicsTANG Hui-dong1， LI Long-zhu1， SUN Yuan-yuan1， TAN Shou-hong2(1.Department of Materials Engineering Technology，Changzhou Institute of Engineering Technology，Changzhou 213164; 2.Shanghai Institute of Ceramics，Chinese Academy of Science，Shanghai 200050)Abstract:Based on the preparation technics of SiC and C/SiC composite materials， this paper summarized the mechanisms of preparation technics， the disadvantages and advantages and recent research status of SiC and C/SiC composite materials in and abroad. Some suggestions were made when SiC and C/SiC composite materials were used as mirror blank.Key words:SiC mirror; C/SiC composite materials; preparation technics; light-weighted