激光光散射法測定粒度在陶瓷行業中的應用

摘要：本文介紹了激光光散射法測量粒度的原理，以及激光粒度分析儀的特點，并探討了激光光散射法測量粒度在陶瓷生產中的應用。

關鍵詞：激光光散射 粒度分布 測試 陶瓷

1 引言

在建筑衛生陶瓷生產過程中，粘土、石英和長石類原料都需加工成粉體顆粒，干壓成形的粉料和注漿成形的漿料都有顆粒存在，陶瓷色釉料中也存在粉狀顆粒，顆粒的大小會直接影響產品的性能。陶瓷粉體的粒度是一項重要的指標，粒度及其分布狀況與原料的加工時間、坯體的致密度大小、燒成溫度的高低等有關，對產品的質量和性能起著重要的作用。因此，在各類粉體的加工與應用領域中，顆粒粒度的測量相當重要。

2 激光光散射法的特點和優勢

顆粒粒度測量的方法很多，傳統的方法主要有篩分法、顯微鏡法、沉降法、庫爾特法、透氣法等［1］，但這些測試方法存在操作繁瑣、重復性差、時間長、不能連續測量等缺點，已越來越不適應工業生產的要求。激光光散射法是目前應用最廣泛的一種，其優點是一次測量可得出多種粒度數據，如體積平均粒徑、比表面積、粒度曲線、區間粒度分布和累計粒度分布等。

激光光散射法是目前發展較快的一種測試粒度分布的方法，其主要特點是：

（1） 測量的粒徑范圍廣?？蛇M行從納米級到微米量級范圍的粒度分布測試，靜態光散射粒度儀的測量范圍為0.02~3500μm，動態光散射激光粒度分析儀甚至可以測出粒徑為納米級的顆粒；

（2） 適用范圍廣泛。不僅能測量固體顆粒，而且還能測量液體中的粒子；

（3） 重復性好。與傳統方法相比，激光粒度分析儀能給出準確可靠的測量結果，且實驗結果重復性好；

（4） 測量速度快。整個測量過程只需l～3min即可完成，某些儀器已實現了實時檢測和實時顯示，讓用戶在整個測量過程中能觀察并監視樣品；

（5） 可實現在線測量。激光粒度分析儀配備自動取樣系統后，可以實現粒度分布的在線測量，能實時監控產品質量；

（6） 操作方便。把測試樣品準備好后，激光粒度分析儀能自動完成其檢測。

3 激光光散射法測量粒度的原理

當光線通過不均勻介質時，會發生散射現象，它是由吸收、反射、折射、透射和衍射的共同作用引起的。散射光包含散射體大小、形狀、結構、組成和濃度等形式，因此利用光散射技術可以測量顆粒的濃度分布、折射率大小及尺寸分布［2~3］。激光粒度分析儀主要依據Fraunhofer衍射和Mie散射兩種光學理論，當儀器測量下限大于3μm或被測顆粒是吸收型且粒徑大于1μm時，一般采用Fraunhofer衍射理論；當儀器測量下限小于1μm，或用測量下限小于3μm的儀器去測量遠大于lμm的顆粒時，應該采用Mie散射理論［4］。

為了測量更為微小的納米顆粒，科學家發明了動態光散射激光粒度分析儀，其原理是：當納米顆粒分散在液體中時，納米顆粒在液體分子布朗運動的撞擊下進行不規則的運動，顆粒越小，運動的速度越快，幅度越大；顆粒越大，運動速度越慢，幅度越小。當激光束照射到納米顆粒上時，將產生脈動的散射光信號，光信號強度的變化率與顆粒的運動狀態有關，即與粒徑有關，利用STOkes-Einstein方程，可以計算出納米顆粒粒徑及其粒度分布。

4 常用激光粒度分析儀

1968年，法國CILAS公司研發了世界首臺Fraunhofer衍射理論的激光粒度分析儀，英國MALVERN公司率先將激光粒度分析儀投入應用。目前應用于國內外科學研究和生產實踐中典型的激光粒度分析儀主要有以下幾種。

國外：

（1） 英國MALVERN公司開發的Mastersizer 2000，可以配置干法和濕法兩種進樣裝置，測量范圍：0.02～2000μm；

（2） 德國SYMPATEC公司生產的HELOS/OASIS，采用干法和濕法進樣。干法測量范圍：0.1～3500μm，濕法測量范圍：0.1～875μm；

（3） 美國MICROTRAC公司的S 3500系列，采用干法和濕法進樣，濕法測量范圍：0.02～2800μm，干法測量范圍：0.25～2800μm；

（4） 美國BECKMAN公司生產的LS 13320，測量范圍：0.04～2000μm；

（5） 日本HORIBA株式會社堀場生產的LA-950，采用濕法進樣，測量范圍：0.01～3000μm；

（6） 法國CILAS公司生產的CILAS-1190，采用干法和濕法進樣。干法測量范圍：0.1～2500μm，濕法測量范圍：0.04～2500μm；

（7） 美國BROOKHAVEN公司生產的BI-90Plus，基于動態光散射原理，粒度測量范圍<1～6μm，可以用于超微顆粒的測量。

國內：

（1） 珠海歐美克科技有限公司生產的LS系列，主要采用濕法進樣，測量范圍：0.05～500μm；

（2） 丹東市百特儀器有限公司生產的Bettersize 2000，采用濕法進樣，測量范圍：0.02～2000μm；

（3） 丹東市百特儀器有限公司生產的BT-90，基于動態光散射原理，采用濕法進樣，測量范圍：1～9500nm；

（4） 濟南微納儀器有限公司生產的Winner 2000ZD，采用濕法進樣，測量范圍：0.1～300μm；

（5） 成都精新粉體測試設備有限公司生產的JL-6000，采用干法和濕法進樣，測量范圍：0.02～2000μm；

（6） 遼寧儀表研究所有限責任公司生產的GSL-101B系列，采用濕法進樣，測量范圍：0.1～450μm。

5粒度測量在建筑衛生陶瓷生產中的應用

5.1控制進廠原料的質量

在建筑衛生陶瓷生產中，很多原料在采購時就已加工成粉末狀，如硅酸鋯、陶瓷色料和釉料等。陶瓷原料的細度對產品的性能影響較大，因此需要對進廠原料的細度進行控制。

硅酸鋯作為一種優質乳濁劑，被廣泛用于建筑衛生陶瓷的生產中。硅酸鋯具有增白作用，因為其燒成后形成斜鋯石等結構，能對入射光形成散射，從而達到乳濁、增白的效果。硅酸鋯的增白效果與其粒徑大小有關，粒度越細，乳濁效果越好。因此要求硅酸鋯在研磨過程中顆粒分布窄，通常硅酸鋯的平均粒徑在1μm左右時效果最佳［5］。激光粒度分析儀能快速檢測原料的粒度，淘汰不符合粒度分布要求的原料，保證產品的質量。

陶瓷色釉料的細度對其發色力有較大的影響［6］。建筑衛生陶瓷行業使用的色釉料產品，最細的釉下色料的粒度分布范圍約為0.5~10μm，最粗的坯用色料粒度為20~45μm。翟新崗［7~8］分別研究了鐠黃色料以及鋯基熔塊釉的粒度分布對其發色的影響，當粒度<17μm時，鐠黃色料的發色力強且帶明顯紅色調；粒度<7μm時，鐠黃色料的發色力弱但顏色純正，無紅色調，因此釉料太細不利于發色?？梢姡沾缮粤显谏a和使用過程中，粒度分布的測量對產品質量控制具有十分重要的意義。

目前，噴墨打印技術在陶瓷行業使用越來越廣，隨著技術的普及和成本的降低，噴墨打印技術將成為陶瓷行業的主流。噴墨打印所采用的陶瓷墨水要求色釉料粒度細小，最大顆粒尺寸小于1μm，顆粒尺寸分布窄，顆粒之間不能有強團聚［9］。要測量陶瓷墨水中的顆粒大小，激光粒度分析儀是最佳選擇，使用濕法進樣，不需要對樣品進行特殊處理，能非常直觀地給出粒度大小和顆粒分布曲線，為產品開發提供便捷的檢測手段。

5.2 確定原料的加工處理參數

陶瓷原料球磨加工時間的長短，不僅決定粉料的細度及粒度的分布情況，而且影響生產能耗、成本、效率等。因此，采用激光粒度分布儀測試分析研磨后的顆粒分布情況，可合理地設置球磨加工的料球比和球磨時間等，從而達到既保證產品質量、又降低成本的效果。

5.3 優化產品的生產工藝參數

國內外陶瓷墻地磚的生產通常是采用干壓成形的方法，干壓法是將各種原料加水細磨成含水率低于40%的泥漿，然后采用噴霧干燥的方式將泥漿制成含水率小于6%的粉料（假顆粒），再經過壓機將粉料壓制成片狀的陶瓷磚。經噴霧干燥造粒的粒徑一般為0.1～2mm，假顆粒的形狀、大小和級配影響到粉體的流動性、充填密度和氣體含量，從而影響壓制后坯體的強度和氣孔率。因此，可以利用激光粒度分析儀，采用干法進樣的方式測量粉體的粒度及級配，找到合理的顆粒度及顆粒級配，制成強度高、氣孔率低的坯體，提高燒成效率。

衛生陶瓷產品由于結構復雜、形狀不規則，工業生產上一般都采用注漿成形的方法。注漿成形是基于石膏模具能夠吸收水分的物理特性，將陶瓷粉料配成具有流動性的泥漿（含水率25%~35%），然后注入石膏模具內，水分被石膏模具吸收后形成具有一定厚度的均勻泥層，在脫水干燥過程中形成具有一定強度的坯體。為了提高生產效率，需泥漿的含水量低且流動性好，但顆粒大小及顆粒級配對泥漿的流動性影響較大［10］，這就需要對泥漿的顆粒度進行測試和控制。利用激光粒度分析儀，采用濕法進樣的方式可以直接測試泥漿的顆粒分布，方便快捷。

6 結語

激光光散射法測量粒度集成了激光技術、傳統光學、現代光電技術、計算機技術、精密機械和統計學等，具有動態測量范圍寬、檢測速度快、重復性好、操作方便等優點，適合在陶瓷行業中使用。基于激光光散射理論的激光粒度分析儀既可用作日常生產檢測設備，也可用作科學研究的工具，它的全面推廣將有助于陶瓷行業技術水平的進一步提高，實現傳統產業的轉型升級。

參考文獻

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