激光光散射法測定粒度在陶瓷行業(yè)中的應(yīng)用

摘要：本文介紹了激光光散射法測量粒度的原理，以及激光粒度分析儀的特點(diǎn)，并探討了激光光散射法測量粒度在陶瓷生產(chǎn)中的應(yīng)用。

關(guān)鍵詞：激光光散射 粒度分布 測試 陶瓷

1 引言

在建筑衛(wèi)生陶瓷生產(chǎn)過程中，粘土、石英和長石類原料都需加工成粉體顆粒，干壓成形的粉料和注漿成形的漿料都有顆粒存在，陶瓷色釉料中也存在粉狀顆粒，顆粒的大小會直接影響產(chǎn)品的性能。陶瓷粉體的粒度是一項(xiàng)重要的指標(biāo)，粒度及其分布狀況與原料的加工時間、坯體的致密度大小、燒成溫度的高低等有關(guān)，對產(chǎn)品的質(zhì)量和性能起著重要的作用。因此，在各類粉體的加工與應(yīng)用領(lǐng)域中，顆粒粒度的測量相當(dāng)重要。

2 激光光散射法的特點(diǎn)和優(yōu)勢

顆粒粒度測量的方法很多，傳統(tǒng)的方法主要有篩分法、顯微鏡法、沉降法、庫爾特法、透氣法等［1］，但這些測試方法存在操作繁瑣、重復(fù)性差、時間長、不能連續(xù)測量等缺點(diǎn)，已越來越不適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的要求。激光光散射法是目前應(yīng)用最廣泛的一種，其優(yōu)點(diǎn)是一次測量可得出多種粒度數(shù)據(jù)，如體積平均粒徑、比表面積、粒度曲線、區(qū)間粒度分布和累計(jì)粒度分布等。

激光光散射法是目前發(fā)展較快的一種測試粒度分布的方法，其主要特點(diǎn)是：

（1） 測量的粒徑范圍廣?？蛇M(jìn)行從納米級到微米量級范圍的粒度分布測試，靜態(tài)光散射粒度儀的測量范圍為0.02~3500μm，動態(tài)光散射激光粒度分析儀甚至可以測出粒徑為納米級的顆粒；

（2） 適用范圍廣泛。不僅能測量固體顆粒，而且還能測量液體中的粒子；

（3） 重復(fù)性好。與傳統(tǒng)方法相比，激光粒度分析儀能給出準(zhǔn)確可靠的測量結(jié)果，且實(shí)驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性好；

（4） 測量速度快。整個測量過程只需l～3min即可完成，某些儀器已實(shí)現(xiàn)了實(shí)時檢測和實(shí)時顯示，讓用戶在整個測量過程中能觀察并監(jiān)視樣品；

（5） 可實(shí)現(xiàn)在線測量。激光粒度分析儀配備自動取樣系統(tǒng)后，可以實(shí)現(xiàn)粒度分布的在線測量，能實(shí)時監(jiān)控產(chǎn)品質(zhì)量；

（6） 操作方便。把測試樣品準(zhǔn)備好后，激光粒度分析儀能自動完成其檢測。

3 激光光散射法測量粒度的原理

當(dāng)光線通過不均勻介質(zhì)時，會發(fā)生散射現(xiàn)象，它是由吸收、反射、折射、透射和衍射的共同作用引起的。散射光包含散射體大小、形狀、結(jié)構(gòu)、組成和濃度等形式，因此利用光散射技術(shù)可以測量顆粒的濃度分布、折射率大小及尺寸分布［2~3］。激光粒度分析儀主要依據(jù)Fraunhofer衍射和Mie散射兩種光學(xué)理論，當(dāng)儀器測量下限大于3μm或被測顆粒是吸收型且粒徑大于1μm時，一般采用Fraunhofer衍射理論；當(dāng)儀器測量下限小于1μm，或用測量下限小于3μm的儀器去測量遠(yuǎn)大于lμm的顆粒時，應(yīng)該采用Mie散射理論［4］。

為了測量更為微小的納米顆粒，科學(xué)家發(fā)明了動態(tài)光散射激光粒度分析儀，其原理是：當(dāng)納米顆粒分散在液體中時，納米顆粒在液體分子布朗運(yùn)動的撞擊下進(jìn)行不規(guī)則的運(yùn)動，顆粒越小，運(yùn)動的速度越快，幅度越大；顆粒越大，運(yùn)動速度越慢，幅度越小。當(dāng)激光束照射到納米顆粒上時，將產(chǎn)生脈動的散射光信號，光信號強(qiáng)度的變化率與顆粒的運(yùn)動狀態(tài)有關(guān)，即與粒徑有關(guān)，利用STOkes-Einstein方程，可以計(jì)算出納米顆粒粒徑及其粒度分布。

4 常用激光粒度分析儀

1968年，法國CILAS公司研發(fā)了世界首臺Fraunhofer衍射理論的激光粒度分析儀，英國MALVERN公司率先將激光粒度分析儀投入應(yīng)用。目前應(yīng)用于國內(nèi)外科學(xué)研究和生產(chǎn)實(shí)踐中典型的激光粒度分析儀主要有以下幾種。

國外：

（1） 英國MALVERN公司開發(fā)的Mastersizer 2000，可以配置干法和濕法兩種進(jìn)樣裝置，測量范圍：0.02～2000μm；

（2） 德國SYMPATEC公司生產(chǎn)的HELOS/OASIS，采用干法和濕法進(jìn)樣。干法測量范圍：0.1～3500μm，濕法測量范圍：0.1～875μm；

（3） 美國MICROTRAC公司的S 3500系列，采用干法和濕法進(jìn)樣，濕法測量范圍：0.02～2800μm，干法測量范圍：0.25～2800μm；

（4） 美國BECKMAN公司生產(chǎn)的LS 13320，測量范圍：0.04～2000μm；

（5） 日本HORIBA株式會社堀場生產(chǎn)的LA-950，采用濕法進(jìn)樣，測量范圍：0.01～3000μm；

（6） 法國CILAS公司生產(chǎn)的CILAS-1190，采用干法和濕法進(jìn)樣。干法測量范圍：0.1～2500μm，濕法測量范圍：0.04～2500μm；

（7） 美國BROOKHAVEN公司生產(chǎn)的BI-90Plus，基于動態(tài)光散射原理，粒度測量范圍<1～6μm，可以用于超微顆粒的測量。

國內(nèi)：

（1） 珠海歐美克科技有限公司生產(chǎn)的LS系列，主要采用濕法進(jìn)樣，測量范圍：0.05～500μm；

（2） 丹東市百特儀器有限公司生產(chǎn)的Bettersize 2000，采用濕法進(jìn)樣，測量范圍：0.02～2000μm；

（3） 丹東市百特儀器有限公司生產(chǎn)的BT-90，基于動態(tài)光散射原理，采用濕法進(jìn)樣，測量范圍：1～9500nm；

（4） 濟(jì)南微納儀器有限公司生產(chǎn)的Winner 2000ZD，采用濕法進(jìn)樣，測量范圍：0.1～300μm；

（5） 成都精新粉體測試設(shè)備有限公司生產(chǎn)的JL-6000，采用干法和濕法進(jìn)樣，測量范圍：0.02～2000μm；

（6） 遼寧儀表研究所有限責(zé)任公司生產(chǎn)的GSL-101B系列，采用濕法進(jìn)樣，測量范圍：0.1～450μm。

5粒度測量在建筑衛(wèi)生陶瓷生產(chǎn)中的應(yīng)用

5.1控制進(jìn)廠原料的質(zhì)量

在建筑衛(wèi)生陶瓷生產(chǎn)中，很多原料在采購時就已加工成粉末狀，如硅酸鋯、陶瓷色料和釉料等。陶瓷原料的細(xì)度對產(chǎn)品的性能影響較大，因此需要對進(jìn)廠原料的細(xì)度進(jìn)行控制。

硅酸鋯作為一種優(yōu)質(zhì)乳濁劑，被廣泛用于建筑衛(wèi)生陶瓷的生產(chǎn)中。硅酸鋯具有增白作用，因?yàn)槠錈珊笮纬尚变喪冉Y(jié)構(gòu)，能對入射光形成散射，從而達(dá)到乳濁、增白的效果。硅酸鋯的增白效果與其粒徑大小有關(guān)，粒度越細(xì)，乳濁效果越好。因此要求硅酸鋯在研磨過程中顆粒分布窄，通常硅酸鋯的平均粒徑在1μm左右時效果最佳［5］。激光粒度分析儀能快速檢測原料的粒度，淘汰不符合粒度分布要求的原料，保證產(chǎn)品的質(zhì)量。

陶瓷色釉料的細(xì)度對其發(fā)色力有較大的影響［6］。建筑衛(wèi)生陶瓷行業(yè)使用的色釉料產(chǎn)品，最細(xì)的釉下色料的粒度分布范圍約為0.5~10μm，最粗的坯用色料粒度為20~45μm。翟新崗［7~8］分別研究了鐠黃色料以及鋯基熔塊釉的粒度分布對其發(fā)色的影響，當(dāng)粒度<17μm時，鐠黃色料的發(fā)色力強(qiáng)且?guī)黠@紅色調(diào)；粒度<7μm時，鐠黃色料的發(fā)色力弱但顏色純正，無紅色調(diào)，因此釉料太細(xì)不利于發(fā)色。可見，陶瓷色釉料在生產(chǎn)和使用過程中，粒度分布的測量對產(chǎn)品質(zhì)量控制具有十分重要的意義。

目前，噴墨打印技術(shù)在陶瓷行業(yè)使用越來越廣，隨著技術(shù)的普及和成本的降低，噴墨打印技術(shù)將成為陶瓷行業(yè)的主流。噴墨打印所采用的陶瓷墨水要求色釉料粒度細(xì)小，最大顆粒尺寸小于1μm，顆粒尺寸分布窄，顆粒之間不能有強(qiáng)團(tuán)聚［9］。要測量陶瓷墨水中的顆粒大小，激光粒度分析儀是最佳選擇，使用濕法進(jìn)樣，不需要對樣品進(jìn)行特殊處理，能非常直觀地給出粒度大小和顆粒分布曲線，為產(chǎn)品開發(fā)提供便捷的檢測手段。

5.2 確定原料的加工處理參數(shù)

陶瓷原料球磨加工時間的長短，不僅決定粉料的細(xì)度及粒度的分布情況，而且影響生產(chǎn)能耗、成本、效率等。因此，采用激光粒度分布儀測試分析研磨后的顆粒分布情況，可合理地設(shè)置球磨加工的料球比和球磨時間等，從而達(dá)到既保證產(chǎn)品質(zhì)量、又降低成本的效果。

5.3 優(yōu)化產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝參數(shù)

國內(nèi)外陶瓷墻地磚的生產(chǎn)通常是采用干壓成形的方法，干壓法是將各種原料加水細(xì)磨成含水率低于40%的泥漿，然后采用噴霧干燥的方式將泥漿制成含水率小于6%的粉料（假顆粒），再經(jīng)過壓機(jī)將粉料壓制成片狀的陶瓷磚。經(jīng)噴霧干燥造粒的粒徑一般為0.1～2mm，假顆粒的形狀、大小和級配影響到粉體的流動性、充填密度和氣體含量，從而影響壓制后坯體的強(qiáng)度和氣孔率。因此，可以利用激光粒度分析儀，采用干法進(jìn)樣的方式測量粉體的粒度及級配，找到合理的顆粒度及顆粒級配，制成強(qiáng)度高、氣孔率低的坯體，提高燒成效率。

衛(wèi)生陶瓷產(chǎn)品由于結(jié)構(gòu)復(fù)雜、形狀不規(guī)則，工業(yè)生產(chǎn)上一般都采用注漿成形的方法。注漿成形是基于石膏模具能夠吸收水分的物理特性，將陶瓷粉料配成具有流動性的泥漿（含水率25%~35%），然后注入石膏模具內(nèi)，水分被石膏模具吸收后形成具有一定厚度的均勻泥層，在脫水干燥過程中形成具有一定強(qiáng)度的坯體。為了提高生產(chǎn)效率，需泥漿的含水量低且流動性好，但顆粒大小及顆粒級配對泥漿的流動性影響較大［10］，這就需要對泥漿的顆粒度進(jìn)行測試和控制。利用激光粒度分析儀，采用濕法進(jìn)樣的方式可以直接測試泥漿的顆粒分布，方便快捷。

6 結(jié)語

激光光散射法測量粒度集成了激光技術(shù)、傳統(tǒng)光學(xué)、現(xiàn)代光電技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)、精密機(jī)械和統(tǒng)計(jì)學(xué)等，具有動態(tài)測量范圍寬、檢測速度快、重復(fù)性好、操作方便等優(yōu)點(diǎn)，適合在陶瓷行業(yè)中使用。基于激光光散射理論的激光粒度分析儀既可用作日常生產(chǎn)檢測設(shè)備，也可用作科學(xué)研究的工具，它的全面推廣將有助于陶瓷行業(yè)技術(shù)水平的進(jìn)一步提高，實(shí)現(xiàn)傳統(tǒng)產(chǎn)業(yè)的轉(zhuǎn)型升級。

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