pH對甘薯果膠乳化特性的影響

摘要：以酸法制備的甘薯果膠為材料，探討ｐＨ對甘薯果膠乳化特性的影響。結果表明，隨著ｐＨ升高，新鮮乳化顆粒粒徑（ｄ４，３）先減小后增大（Ｐ＜０．０５），乳化顆粒吸附果膠比例、乳化活性（ＥＡ）呈先小幅降低、后升高、最后降低的變化趨勢，乳化穩定性（ＥＳ）先升高后降低，乳化液黏度則呈先下降、后上升、再后又下降的趨勢。ｐＨ為５．０時，乳化顆粒粒徑最小、穩定性最高。

關鍵詞：甘薯果膠；ｐＨ；乳化特性

中圖分類號：ＴＳ２３９ 文獻標識碼：Ａ 文章編號：0439－８114（２０11）24－5226-04

Ｔｈｅ Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｐＨ Ｖａｌｕｅ ｏｎ Ｅｍｕｌｓｉｏｎ Ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｏｆ Ｓｗｅｅｔ Ｐｏｔａｔｏ Ｐｅｃｔｉｎ

ＭＥＩ Ｘｉｎ，ＨＥ Ｊｉａｎ－ling，ＣＨＥＮ Ｘｕｅ－ｌｉｎｇ，ＧＵＡＮ Ｊｉａｎ

（Ａｇｒｏ－ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｓｕｂ－ｃｅｎｔｅｒｓ ｏｆ Ｈｕｂｅｉ ｉｎｎｏｖａｔｉｏｎ ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ ｓｃｉｅｎｃｅ／Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｆｏｒ Ｆａｒｍ Ｐｒｏｄｕｃｔｓ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ａｎｄ Ｎｕｃｌｅａｒ－ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ， Ｈｕｂｅｉ Ａｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ， Ｗｕｈａｎ ４３００６４， Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｐＨ ｖａｌｕｅ ｏｎ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｗａｓ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｕｓｉｎｇ ｓｗｅｅｔ ｐｏｔａｔｏ ｐｅｃｔｉｎ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ａｃｉｄ ｍｅｔｈｏｄ， ｓｕｇａｒ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ａｎｄ ｍｏｌｅｃｕｌａｒ ｗｅｉｇｈｔ ｏｆ ｐｅｃｔｉｎ ａｂｓｏｒｂｅｄ ｏｎｔｏ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｄｒｏｐｌｅｔｓ ｓｕｒｆａｃｅ ｗere ａｎａｌｙｚｅｄ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ（ｄ４，３） ｏｆ ｆｒｅｓｈ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ｆｉｒｓｔｌｙ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ （Ｐ＜０．０５）， ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆ ｐｅｃｔｉｎ ａｂｓｏｒｂｅｄ ｏｎｔｏ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｄｒｏｐｌｅｔｓ， ｅｍｕｌｓｉｏｎ ａｃｔｉｖｉｔｙ（ＥＡ） ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ａ ｔｒｅｎｄ ｏｆ ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ ｆｉｒｓｔｌｙ， ｔｈｅｎ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ａｎｄ ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ ａｔ ｌａｓｔ， ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ （ＥＳ） ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｆｉｒｓｔｌｙ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ， ｗｈｅｒｅａｓ ｔｈｅ ｖｉｓｃｏｓｉｔｙ ｏｆ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｒｅｓｅｎｔｅｄ ａ ｔｒｅｎｄ ｏｆ ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ ｆｉｒｓｔｌｙ ａｎｄ ｔｈｅｎ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ， ｄｅｃｒｅａｓｉｎｇ ａｔ ｌａｓｔ． Ｔｈｅｒｅ ｗas ｔｈｅ ｌｏｗｅｓｔ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ（ｄ４，３） ａｎｄ ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｓｔ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ｅｍｕｌｓｉｏｎ ａｔ ｐＨ ５．０．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： ｓｗｅｅｔ ｐｏｔａｔｏ pectin； ｐＨ； ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ

果膠是一類由半乳糖醛酸通過α－１，４糖苷鍵鏈接而成的多糖，半乳糖醛酸約占７０％，除半乳糖醛酸外，果膠中還含有鼠李糖、半乳糖、阿拉伯糖等中性糖，半乳糖、阿拉伯糖和木糖，除鼠李糖外，其他中性糖主要存在于果膠側鏈中。根據主鏈長短及構成、側鏈多少及構成不同，可以將果膠分子分為半乳糖醛酸聚糖（ＨＧＡ），占總果膠的５５％～６５％；鼠李半乳糖醛酸聚糖Ⅰ（ＲＧ－Ⅰ），占總果膠的２０％～３５％；鼠李半乳糖醛酸聚糖Ⅱ（ＲＧ－Ⅱ），在果膠中占０％～１０％［１］。甘薯渣中富含果膠，約占干渣重量的２０％［２］，是提取果膠的良好材料。

在食品工業中，通常將乳化劑分為兩類，一類是一些小分子表面活性劑，主要包括甘油一酯、聚山梨醇酯、蔗糖酯及卵磷脂等；另外一類是大分子物質，常見如蛋白質［３］。此外，一些多糖，如大豆可溶性多糖［４］、瓜爾豆膠［５］，阿拉伯膠［６］、果膠［７］已被證實具有較強乳化能力，其乳化特性研究及應用已受到廣泛關注。

在前人研究中，果膠乳化特性研究主要圍繞甜菜、柑橘及蘋果果膠展開，對影響果膠乳化液穩定性的因素如乳化液中果膠濃度、油相體積分數、果膠結構和分子量等進行了探討。Ｙａｐｏ等［８］研究表明，甜菜果膠質量分數為１％～３％，油相體積分數２０％～５０％時，乳化液粒徑小，穩定性高。Ｄｅａ等［９］研究表明，含量高達２％～９％具有疏水性的乙酰基是甜菜果膠具有較強乳化能力的原因。相同果膠濃度和油相體積分數條件下，甜菜果膠乳化液粒徑小于柑橘果膠［１０］；相比之下，低分子量柑橘果膠形成穩定乳化液的能力較強［７］。在前面研究中，已經證實甘薯果膠具有較好的乳化能力和乳化穩定性，并對果膠濃度和油相體積分數這兩個影響甘薯果膠乳化液形成和穩定性的因素進行了探討［１１］。在此基礎上，探討ｐＨ對甘薯果膠乳化特性的影響，旨在為甘薯果膠作為乳化劑和穩定劑在食品工業中應用提供理論依據。

１ 材料與方法

１．１ 材料

１．１．１ 植物材料 新鮮甘薯由北京市密云縣原種場提供，品種為密選１號。提取淀粉后的薯渣水洗去除雜質，６０℃烘干，粉碎，過１００目篩，置于干燥器內放置備用。經測定試驗所用干薯渣中總果膠含量為１０．３６％。

１．１．２ 主要儀器與試劑

１）主要儀器。安捷倫１１００ ＨＰＬＣ：美國安捷倫科技公司；ＢＴ－９３００ Ｈ激光粒度分布儀：丹東百特儀器有限公司；ＵＶ １１０１紫外可見分光光度計：上海天美科學儀器有限公司；ＦＪ－２００高速分散均質機：上海標本模型廠；ＬＸＪ－ＩＩｂ低速大容量多管離心機：上海安亭科學儀器廠；ＬＧＪ－１０型冷凍干燥機：北京四環科學儀器廠；Ｒｏ（ＮａＦ－４０）－ＵＦ－４０１０實驗用膜分離超濾裝置：上海亞東核級樹脂有限公司；Ｐｈｙｓｉｃａ ＭＣＲ ３０１流變儀：奧地利Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ公司。

２）主要試劑。α－淀粉酶、咔唑、半乳糖醛酸標品購自Ｓｉｇｍａ公司，大豆油購自超市，濃硫酸為優級純，其他試劑均為化學純。

１．２ 方法

１．２．１ 果膠制備 取一定量薯渣，糊化去淀粉后，殘渣干燥粉碎，過１００目篩。取過篩殘渣按１∶２０比例（Ｗ／Ｖ）加水懸濁，調節ｐＨ至１．８，８５℃條件下水浴振蕩１ ｈ，離心收集上清液并調節ｐＨ至中性，采用截留分子量為１０ ｋＤ的超濾膜濃縮上清液至原體積的１／１０，將濃縮液與３倍體積無水乙醇混合，靜置１ｈ沉淀果膠，離心收集沉淀，凍干粉碎后得果膠粉。該果膠基本成分、酯化度和分子量。

１．２．２ 果膠乳化液制備 取一定量果膠分散于含有０．０２％（Ｗ／Ｖ）疊氮化鈉的去離子水中，按最終果膠為２．０％（Ｗ／Ｖ）的要求，分別配制ｐＨ為２．０、３．０、４．０、５．０、６．０、７．０的果膠溶液。果膠溶液分別與大豆油按４∶１（Ｖ／Ｖ）混合（最終油相體積分數為２０％），２４ ０００ ｒ／ｍｉｎ下均質１ｍｉｎ后形成乳化液用于不同ｐＨ對乳化液特性（包括乳化顆粒粒徑、表觀黏度、ＥＡ、ＥＳ、乳化顆粒對果膠吸附）影響的分析。

１．２．３ 乳化顆粒粒徑測定 采用激光粒度分布儀（ＢＴ－９３００ Ｈ）分別測定新鮮、放置１ ｄ和７ ｄ后乳化顆粒粒徑及乳化顆粒比表面積ＳＶ。乳化顆粒粒徑用體積平均粒徑ｄ４，３表示，ｄ４，３＝Σｎｉｄｉ４／Σｎｉｄｉ３，ｎｉ表示顆粒數量，ｄｉ表示顆粒直徑。此外，ＳＶ（ｍ２／ｍＬ）用于后續試驗中乳化顆粒表面吸附果膠濃度（Γ）的計算。

１．２．４ 乳化液表觀黏度測定 采用應變控制流變儀（Ｐｈｙｓｉｃａ ＭＣＲ ３０１，Ａｎｔｏｎ Ｐａａｒ）測定新鮮乳化液表觀黏度，錐板直徑５０ｍｍ，錐角１°，錐板和平板間距為０．０４７ ｍｍ，溫度２５ ℃，剪切頻率為５０ｓ－１。

１．２．５ 乳化液中被吸附果膠比例及油／水界面吸附果膠濃度的測定 參照Ｌｅｒｏｕｘ等［１０］的方法，測定和計算出一定體積（Ｖ）乳化液中，吸附在乳化顆粒表面果膠的量（Ｗ），乳化液中被吸附果膠濃度Ｃ（ｍｇ／ｍＬ）＝Ｗ／Ｖ，乳化顆粒表面吸附果膠濃度Γ（ｍｇ／ｍ２）＝Ｃ／ＳＶ。

１．２．６ 乳化活性和乳化穩定性測定 參照Ｙａｐｏ等［１２］的方法對果膠乳化液乳化活性（ＥＡ）和乳化穩定性（ＥＳ）進行測定。將一定體積（Ｖ１）的新鮮乳化液置于透明帶刻度試管中，室溫下３ ０００ ｇ離心５ ｍｉｎ，測量此時乳脂層體積Ｖ２，ＥＡ＝（Ｖ２／Ｖ１）×100%；上述離心后的乳化液室溫下放置７ ｄ后，室溫下３ ０００ ｇ離心５ ｍｉｎ，測量最終乳脂層體積Ｖ３，ＥＳ＝（Ｖ３／Ｖ２）×100%。

１．２．７ 統計分析 所有試驗均３次重復，試驗數據采用平均值±標準差（ｘ±Ｓ）表示，采用ＤＰＳ ７．５５統計軟件進行方差分析，以Ｐ＜０．０５為顯著性檢驗標準。

２ 結果與分析

２．１ ｐＨ對乳化顆粒粒徑影響

圖１結果表明，ｐＨ對乳化顆粒粒徑有顯著的影響。隨著ｐＨ升高，新鮮乳化顆粒粒徑呈明顯的先減小后增大的趨勢；而放置１ ｄ和７ ｄ后乳化顆粒粒徑則經歷了３個階段的變化，ｐＨ ２．０～３．０時粒徑增大、ｐＨ ３．０～５．０時粒徑減小、ｐＨ ５．０～７．０時粒徑增大，總體呈先增大，后減小，最后又增大的趨勢。當ｐＨ為５．０時，乳化顆粒粒徑最小，此時，新鮮乳化顆粒粒徑為８．１０ μｍ。在相同ｐＨ條件下，隨著放置時間的延長乳化顆粒粒徑均顯著增大，且在乳化液形成后的１ ｄ時間內，乳化顆粒粒徑增幅較大，繼續放置至７ ｄ后，乳化顆粒粒徑增幅減緩。說明乳化顆粒間聚集和絮凝主要發生在乳化液形成后１ ｄ甚至更短的時間內。

２．２ ｐＨ對乳化液表觀黏度的影響

乳化液表觀黏度對其穩定性有顯著影響，較高的表觀黏度可阻止乳化顆粒間絮凝［１３］。研究表明，ｐＨ顯著影響乳化液表觀黏度。隨著ｐＨ升高，乳化液表觀黏度呈先下降后上升、最終又下降的趨勢，ｐＨ ３．０時，乳化液表觀黏度最小，僅為２１．１４ ｍＰａ·ｓ，ｐＨ ２．０和５．０時，乳化液表觀黏度較高，分別達到了２５．８３ ｍＰａ·ｓ和２５．７３ ｍＰａ·ｓ。

２．３ ｐＨ對乳化顆粒吸附果膠的影響

ｐＨ對乳化顆粒表面吸附果膠濃度（Г）無顯著影響，而對乳化液中被吸附果膠比例有顯著影響。在試驗pH范圍內，ｐＨ為５．０時，Г最大為１．３９ ｍｇ／ｍ２，ｐＨ為６．０時，Г最小為１．３２ ｍｇ／ｍ２，不同ｐＨ間的Г無顯著差異。隨著ｐＨ升高，乳化顆粒吸附果膠比例呈先下降、后上升、再又下降趨勢，當ｐＨ ５．０時，乳化液中被吸附果膠比例最大，達到４．１８％，ｐＨ ３．０時，乳化液中被吸附果膠比例最小，只有３．８３％。

２．４ ｐＨ對乳化液乳化活性和乳化穩定性的影響

研究表明，ｐＨ對乳化液乳化活性（ＥＡ）和乳化穩定性（ＥＳ）有顯著影響。隨著ｐＨ升高，乳化液ＥＡ先下降、后上升、再又下降，ｐＨ ３．０時，ＥＡ最低，僅有２４．０３％，；ｐＨ ５．０時，ＥＡ最高達到２８．６８％。此外，隨著ｐＨ升高，乳化液ＥＳ呈先上升后下降趨勢，ｐＨ ５．０時，乳化液最穩定，ＥＳ值為８９．９６％，ｐＨ ２．０時，ＥＳ最差，僅有75．８６％。

３ 結論與討論

１）甘薯渣來源廣泛，是制備甘薯果膠的良好材料。酸法制備的甘薯果膠半乳糖醛酸含量７３．２８％，分子量２９２ ｋＤ，酯化度３１．７１％，具有較好的乳化能力的乳化穩定性，隨著ｐＨ升高，甘薯果膠新鮮乳化顆粒粒徑先減小后增大，乳化穩定性先上升后下降，ｐＨ ５．０時，甘薯果膠乳化顆粒粒徑最小、穩定性最強。

２）我國是世界甘薯生產和消費大國，據ＦＡＯ統計，２００９年我國甘薯收獲面積和產量分別為３．５６×１０６ ｈｍ２、７．６８×１０７ ｔ，分別占世界甘薯總收獲面積和總產量的４３．３４％和７５．０５％。在我國，甘薯除少部分鮮食外，絕大多數用于淀粉或淀粉類產品加工，由此產生了大量甘薯渣。甘薯渣富含膳食纖維和果膠，是制備果膠的良好材料。

半乳糖醛酸約占果膠總量的７０％，果膠中部分半乳糖醛酸與甲氧基、乙酰基和酰胺基通過酯鍵鏈接而被酯化，酯化度低于５０％的果膠為低甲氧基果膠，酯化度高于５０％則屬于高甲氧基果膠［１４］。未被酯化的半乳糖醛酸發生電離，使得果膠在水溶液中帶一定量負電荷。在形成乳化液的過程中，部分果膠分子被吸附在油滴表面形成乳化顆粒，由此，乳化顆粒也帶有少量電荷。當水相ｐＨ較低，半乳糖醛酸電離受到抑制，乳化顆粒帶電荷少，彼此間靜電排斥減弱，容易相互聚集，造成乳化顆粒粒徑增大，乳化穩定性差等現象。隨著水相ｐＨ升高，半乳糖醛酸電離程度升高，乳化顆粒間靜電排斥增強，乳化顆粒粒徑減小，乳化穩定性增強，當ｐＨ達到５．０時，乳化顆粒粒徑達最小值，乳化穩定性最強，說明此時乳化顆粒間靜電排斥最強，半乳糖醛酸達到電離平衡。繼續升高ｐＨ，半乳糖醛酸電離逐漸失去平衡，乳化顆粒電荷量減少，乳化顆粒粒徑隨之增大，乳化穩定性減弱。與此不同的是，Ｎａｋａｕｍａ等［１５］研究表明，ｐＨ對甜菜果膠乳化顆粒粒徑、乳化顆粒吸附果膠特性無明顯影響，這可能與果膠帶電狀態有關，甜菜果膠屬于高甲氧基果膠，帶電荷很少，受溶液ｐＨ影響小，而甘薯果膠屬于低甲氧基果膠，帶電荷多，受溶液ｐＨ影響大。

除果膠濃度、油相體積分數、ｐＨ等因素外，前人研究證實果膠乳化特性還與果膠中是否存在結合態蛋白質［１６，１７］、乳化液中Ｎａ＋、Ｃａ２＋濃度［１５］有關，甘薯果膠中是否存在結合態蛋白質以及Ｎａ＋和Ｃａ２＋濃度對甘薯果膠乳化特性的影響還有待進一步研究。

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