荊州城郊蔬菜基地土壤農(nóng)藥殘留污染分析

摘要：通過對(duì)荊州市城郊多點(diǎn)土壤農(nóng)藥殘留的檢測(cè)分析，結(jié)果表明，所有取樣點(diǎn)土壤都檢測(cè)出了農(nóng)藥的殘留，均存在農(nóng)藥污染的情況，且存在地區(qū)差異。其中有機(jī)氯類農(nóng)藥由于高殘留、不易降解的特性，在土壤中仍有殘留；ＨＣＨ的殘留檢測(cè)結(jié)果低于國家標(biāo)準(zhǔn)，而ＤＤＴ的殘留量則高于國家二級(jí)檢出限；有機(jī)磷存在超標(biāo)現(xiàn)象，與有機(jī)磷在這些地區(qū)的使用量過大，且使用不科學(xué)有關(guān)。

關(guān)鍵詞：荊州城郊；蔬菜基地；土壤；農(nóng)藥殘留

中圖分類號(hào)：Ｘ５３ 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：Ａ 文章編號(hào)：0439－８114（２０11）09－1898-03

Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｎ Ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ Ｒｅｓｉｄｕｅ ｉｎ ｔｈｅ Ｓｏｉｌ ｏｆ Ｖｅｇｅｔａｂｌｅs Ｂａｓｅ ｉｎ Ｊｉｎｇｚｈｏｕ Ｓｕｂｕｒｂ

ＬＵ Ｂｉ－ｌｉｎ１，ＷＵ Ｊｉ－ｈｏｎｇ２

（１． Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，Ｙａｎｇｔｚｅ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｊｉｎｇｚｈｏｕ ４３４０２３，Ｈｕｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ；

２． Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｐｒｏｍｏｔｉｏｎ Ｃｅｎｔｅｒ ｏｆ Ｊｉｎｇｍｅｎ Ｃｉｔｙ，Ｊｉｎｇｍｅｎ ４４８０００，Ｈｕｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｓｏｉｌ ｓａｍｐｌｅｓ ｉｎ Ｊｉｎｇｚｈｏｕ ｓｕｂｕｒｂ ｗｅｒｅ ａｎａｌｙｚｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅ． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｃｏｕｌｄ ｂｅ ｄｅｔｅｃｔｅｄ ｆｒｏｍ ａｌｌ ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ，ｔｈｕｓ ａｌｌ ｔｈｅ ｐｌｏｔｓ ｗｅｒｅ ｃｏｎｔａｍｉｎａｔｅｄ，ｂｕｔ ｔｈｅ ｐｏｌｌｕｔｉｏｎ ｄｅｇｒｅｅ ｄｉｆｆｅｒｅｄ ｆｒｏｍ ｄｉｓｔｒｉｃｔ ｔｏ ｄｉｓｔｒｉｃｔ． Ａｍｏｎｇ ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｄｅｔｅｃｔｅｄ，ｔｈｅｒｅ ｒｅｍａｉｎｅｄ ｔｈｅ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｏｆ ｏｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｄｅ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅｓ ＰＯＰｓ ｉｎ ｓｏｉｌ ｂｅｃａｕｓｅ ｏｆ ｔｈｅｉｒ ｃｈａｒａｃｔｅｒｓ ｏｆ ｈｉｇｈ ｒｅｍｎａｎｔ ａｎｄ ｎｏｎ－ｄｅｇｒａｄａｔｉｏｎ． Ｔｈｅ ｄｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ＨＣＨ ｗａｓ ｌｏｗｅｒ ｔｈａｎ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｔａｎｄａｒｄｓ ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｄｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ＤＤＴ ｗａｓ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈａｎ ｎａｔｉｏｎａｌ ｓｅｃｏｎｄａｒｙ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｌｉｍｉｔ． Ｔｈｅ ｄｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ｏｒｇａｎｏｐｈｏｓｐｈｏｒｕｓ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｗａｓ ｏｕｔ ｏｆ ｌｉｍｉｔｓ ｄｕｅ ｔｏ ｔｈｅ ｏｖｅｒｕｓｅ ａｎｄ ｉｍｐｒｏｐｅｒ ｕｓｅ ｉｎ ｔｈｅｓｅ ｄｉｓｔｒｉｃｔｓ．

Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｊｉｎｇｚｈｏｕ ｓｕｂｕｒｂ；ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｂａｓｅ；ｓｏｉｌ；ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅ

我國每年農(nóng)藥生產(chǎn)與使用量達(dá)２０多萬ｔ，加工制劑達(dá)８０萬ｔ，農(nóng)藥使用量約占世界總產(chǎn)量的１／１０。據(jù)統(tǒng)計(jì)，全國每年使用農(nóng)藥的面積在２．８億ｈｍ２，這些農(nóng)藥在使用過程中，８０％左右直接散落在土壤和水中，或飄逸到大氣中，農(nóng)藥已成為我國進(jìn)入環(huán)境中數(shù)量最多、影響范圍最廣的有毒環(huán)境污染物之一［１－３］。這些殘留物在環(huán)境中極易對(duì)生態(tài)環(huán)境造成污染與破壞，對(duì)糧食、水產(chǎn)、蔬菜以及瓜果等農(nóng)副產(chǎn)品帶來污染，直接影響到我國農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量和人們的身體健康［４－６］。

由于過去人們?cè)谵r(nóng)藥使用中的隨意性和無序性，使得土壤中存在大量農(nóng)藥殘留。２０世紀(jì)７０年代以來，高殘留農(nóng)藥受到禁用，氨基甲酸酯類農(nóng)藥用量逐年加大，但農(nóng)藥殘留或超標(biāo)問題仍然比較突出。試驗(yàn)旨在通過對(duì)荊州市城郊蔬菜基地土壤農(nóng)藥殘留的調(diào)查及相關(guān)監(jiān)測(cè)分析，為土壤農(nóng)藥殘留修復(fù)和無公害蔬菜生產(chǎn)提供依據(jù)。

１材料與方法

１．１樣品采集

２００７年４月在對(duì)荊州城郊的梅村、白龍、新風(fēng)及李埠等４個(gè)蔬菜基地進(jìn)行農(nóng)藥過往使用狀況調(diào)查的基礎(chǔ)上，采用隨機(jī)多點(diǎn)取樣法在每一基地分別選取５～１０個(gè)取樣點(diǎn)，采集耕層土壤（０～２０ ｃｍ），土壤樣混勻，置于布制土樣袋。土樣在室溫下風(fēng)干，除去植物殘根，磨碎，過６０目篩，于室溫避光保存?zhèn)溆谩?/p>

１．２土壤樣品前處理

１．２．１土壤中有機(jī)磷的提取與凈化按ＧＢ １４５５２－２００３《水、土中有機(jī)磷測(cè)定的液相色譜法》操作。準(zhǔn)確稱取已測(cè)定含水量的土樣２０．０ ｇ，置于３００ ｍＬ具塞錐形瓶中，加水，使加入的水量與２０．０ ｇ樣品中水分含量之和為２０ ｍＬ，搖勻后靜置１０ ｍｉｎ，加１００ ｍＬ丙酮水的混合液（丙酮／水＝１／５，Ｖ／Ｖ），浸泡６～８ ｈ后振蕩１ ｈ，將提取液倒入鋪有兩層濾紙及一層助濾劑的布氏漏斗減壓抽濾，取８０ ｍＬ濾液移入另一５００ ｍＬ分液漏斗中，加入１０～１５ ｍＬ凝結(jié)液和１ ｇ助濾劑，振蕩２０次，靜置３ ｍｉｎ，過濾入另一５００ ｍＬ分液漏斗中，加３ ｇ氯化鈉，用５０、５０、３０ ｍＬ二氯甲烷萃取３次，合并有機(jī)相，經(jīng)一裝有１ ｇ無水硫酸鈉和１ ｇ助濾劑的筒形漏斗過濾，收集于２５０ ｍＬ平底燒瓶中，加入０．５ ｍＬ乙酸乙酯，先用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至３ ｍＬ，在室溫下用氮?dú)獯蹈蓾饪s至近干，用丙酮定容至５ ｍＬ，供氣相色譜測(cè)定。

１．２．２有機(jī)氯的提取與凈化按ＧＢ １５６１８－１９９５《土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》操作。準(zhǔn)確稱取已測(cè)定含水量的土樣２０．０ ｇ，置于３００ ｍＬ具塞錐形瓶中，加水，使加入的水量與２０．０ ｇ樣品中水分含量之和為２０ ｍＬ，加丙酮４０ ｍＬ，振蕩３０ ｍｉｎ，加氯化鈉６ ｇ，搖勻。加石油醚３０ ｍＬ，再振蕩３０ ｍｉｎ。靜置分層后，將有機(jī)相全部轉(zhuǎn)移至１００ ｍＬ具塞三角瓶中經(jīng)無水硫酸鈉干燥，并量取３５ ｍＬ于旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀中，濃縮至約１ ｍＬ，加入２ ｍＬ乙酸乙酯－環(huán)己烷（１∶１，V/V）溶液再濃縮，如此重復(fù)３次，濃縮至約１ｍＬ。將濃縮試樣經(jīng)凝膠柱以乙酸乙酯－環(huán)己烷溶液洗脫，棄去０～３５ ｍＬ流分，收集３５～７０ ｍＬ流分。將其旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮至約１ ｍＬ，再經(jīng)凝膠柱凈化收集３５～７０ ｍＬ流分，蒸發(fā)濃縮，用氮?dú)獯党軇谜和槎ㄈ葜粒?ｍＬ，供氣相色譜分析。

１．２．３氨基甲酯的提取與凈化稱取制備好的土壤樣品３．００ ｇ于５０ ｍＬ離心管內(nèi)，加丙酮-石油醚（４∶1，Ｖ／Ｖ）混合溶劑５ ｍＬ，超聲提取２０ ｍｉｎ后，以

３ ６００ ｒ／ｍｉｎ離心５ ｍｉｎ。移取上層清液于２０ ｍＬ離心管中，再分別用２ ｍＬ的混合溶劑重復(fù)提取兩次，合并上層清液并濃縮至２ ｍＬ左右以待凈化。層析柱自下而上裝填１ ｃｍ無水硫酸鈉、４ ｇ弗羅里土、

１ ｃｍ無水硫酸鈉。柱先用２０ ｍＬ正己烷預(yù)淋洗，然后將濃縮液轉(zhuǎn)移至柱中，以１０ ｍＬ正己烷-丙酮

（４∶1，Ｖ／Ｖ）分?jǐn)?shù)次洗滌濃縮瓶并轉(zhuǎn)入柱中，再分別用５ ｍＬ丙酮，１０ ｍＬ正己烷-丙酮（４∶1，Ｖ／Ｖ）、５ ｍＬ甲醇洗柱，收集洗脫液經(jīng)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀５０℃水浴中濃縮近干，用正己烷定容至１ ｍＬ，供氣相色譜分析。

１．３檢測(cè)儀器

Ａｇｉｌｅｎｔ ６８９０Ａ／５９７３Ｎ氣相色譜－質(zhì)譜儀；ＤＳＹ－Ⅱ型自動(dòng)快速濃縮儀（北京金科精華苑技術(shù)研究所）；ＤＳ－１高速組織搗碎機(jī)（上海標(biāo)本模型廠）；ＲＥ－５２旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀（上海亞榮生化儀器廠）；ＡＳ２０５００Ａ超聲波清洗器。

１．４樣品中農(nóng)藥的色譜分析

１．４．１有機(jī)磷①色譜柱。預(yù)柱，１．０ ｍ，０．５３ ｍｍ內(nèi)徑，脫活石英毛細(xì)管柱。采用兩根色譜柱，Ａ柱：５０％聚苯基甲基硅氧烷（ＤＢ－１７或ＨＰ－５０＋）柱，３０ ｍ×０．５３ ｍｍ×１．０ μｍ；Ｂ柱：１００％聚甲基硅氧烷（ＤＢ－１或ＨＰ－１）柱，３０ ｍ×０．５３ ｍｍ×１．５０ μｍ。②溫度。進(jìn)樣口溫度，２２０℃；檢測(cè)器溫度，２５０℃；柱溫，１５０℃（保持２ ｍｉｎ），８ ℃／ｍｉｎ升至２５０℃（保持１２ ｍｉｎ）。③氣體及流量。氮?dú)猓兌取荩梗梗梗梗梗ィ魉伲保?ｍＬ／ｍｉｎ；氫氣，純度≥９９．９９９％，流速７５ ｍＬ／ｍｉｎ；助燃?xì)猓嚎諝猓魉贋椋保埃?ｍＬ／ｍｉｎ。④色譜分析：由自動(dòng)進(jìn)樣器吸取１ μＬ標(biāo)準(zhǔn)混合溶液（或凈化后的樣品）注入色譜儀中，以雙柱保留時(shí)間定性，以分析柱Ｂ獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。

１．４．２有機(jī)氯①色譜柱。預(yù)柱，１．０ ｍ，０．２５ ｍｍ內(nèi)徑，脫活石英毛細(xì)管柱。采用兩根色譜柱，Ａ柱：１００％聚甲基硅氧烷（ＤＢ－１或ＨＰ－１）柱，３０ ｍ×０．２５ ｍｍ×０．２５ μｍ；Ｂ柱：５０％聚苯基甲基硅氧烷（ＤＢ－１７或ＨＰ－５０＋）柱，３０ ｍ×０．２５ ｍｍ×０．２５ μｍ。②溫度。進(jìn)樣口溫度，２００℃；檢測(cè)器溫度，３２０℃；柱溫，１５０℃（保持２ ｍｉｎ），６ ℃／ｍｉｎ升至２７０℃（保持８ ｍｉｎ，測(cè)定溴氯菊酯保持２３ ｍｉｎ）。③氣體及流量。氮?dú)猓兌取荩梗梗梗梗梗ィ魉伲?ｍＬ／ｍｉｎ。④色譜分析。由自動(dòng)進(jìn)樣器吸取１ μＬ標(biāo)準(zhǔn)混合溶液（或凈化后的樣品溶液）注入色譜儀中，以雙柱保留時(shí)間定性，以柱Ａ獲得的樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)液峰面積比較定量。

１．４．３氨基甲酯類①色譜柱。預(yù)柱，Ｃ１８預(yù)柱，４．６ ｍｍ×４．５ ｃｍ；分析柱，Ｃ８，４．６ｍｍ×２５ｃｍ，５μｍ或Ｃ１８，４．６ ｍｍ×２．５ ｃｍ，５ μｍ。②柱溫，４２ ℃。③熒光檢測(cè)器，λｅｘ３３０ ｎｍ，λｅｍ４６５ ｎｍ。④柱后衍生。０．０５ ｍｏｌ／Ｌ氫氧化鈉溶液，流速０．３ ｍＬ／ｍｉｎ；ＯＰＡ試劑，流速０．３ ｍＬ／ｍｉｎ；反應(yīng)器溫度：水解溫度，１００℃；衍生溫度，室溫。⑤色譜分析。吸取２０ μＬ標(biāo)準(zhǔn)混合溶液（或凈化后的樣品）注入色譜儀中，以保留時(shí)間定性，以樣品溶液峰面積與標(biāo)準(zhǔn)溶液峰面積比較定量。

２結(jié)果與分析

２．１荊州城郊農(nóng)藥使用現(xiàn)狀

江漢平原是我國重要的農(nóng)業(yè)生產(chǎn)基地，生產(chǎn)水平較高，化肥以及農(nóng)藥的用量較高，該區(qū)氣候溫暖，雨量充沛，物質(zhì)的遷移與轉(zhuǎn)化相對(duì)較快。在２０世紀(jì)９０年代以前，農(nóng)業(yè)生產(chǎn)上主要使用的殺蟲劑為有機(jī)氯、有機(jī)磷農(nóng)藥，其中具有代表性的有機(jī)氯品種為ＤＤＴ（滴滴涕）和ＨＣＨ（六六六）。隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展，荊州城郊農(nóng)業(yè)生產(chǎn)主要演變?yōu)橐允卟松a(chǎn)為主。在蔬菜的生產(chǎn)過程中，目前主要推廣的農(nóng)藥品種有菊酯類、殺撲磷、抗蚜威、毒死蜱、喹硫磷、硫懸浮劑、滅多威、殺毒礬、菌毒清、辛硫磷、單甲脒、殺蟲單等。少數(shù)菜農(nóng)為了追求殺蟲效果，見效快、價(jià)格便宜的違禁有機(jī)磷農(nóng)藥甲胺磷、久效磷等殺蟲劑也有少量使用。

２．２土壤中農(nóng)藥殘留情況

將檢測(cè)出的土壤中農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果，與國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，結(jié)果見表１。通過對(duì)荊州市城郊多點(diǎn)土壤農(nóng)藥殘留的檢測(cè)分析發(fā)現(xiàn)，所有取樣點(diǎn)都可檢測(cè)出農(nóng)藥的殘留，其中檢測(cè)出土壤中有機(jī)磷、有機(jī)氯、氨基甲酸酯類農(nóng)藥均超過了最低檢出限，表明這４個(gè)取樣點(diǎn)的土壤均存在農(nóng)藥污染的情況。其中甲胺磷的殘留含量大小為：李埠＜梅村＜新風(fēng)＜白龍，甲基對(duì)硫磷殘留含量大小為：李埠＜梅村＜新風(fēng)＜白龍。綜合５種農(nóng)藥的殘留情況發(fā)現(xiàn)，李埠在檢測(cè)中情況良好，受到農(nóng)藥污染的程度最低，其次為梅村，再次是新風(fēng)，污染最嚴(yán)重的是白龍。試驗(yàn)檢測(cè)結(jié)果表明，有機(jī)磷在土壤中的殘留非常嚴(yán)重，有機(jī)氯類農(nóng)藥ＨＣＨ在土壤中雖然仍有殘留，但符合國家標(biāo)準(zhǔn)；氨基甲酸酯類農(nóng)藥克百威殘留含量低于國家標(biāo)準(zhǔn)（ＧＢ１８４０６．１－２００）檢出限。

２．３土壤農(nóng)藥殘留特征

通過對(duì)梅村、白龍、新風(fēng)、李埠等城郊蔬菜地土壤的檢測(cè)，并與國家標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行比較，發(fā)現(xiàn)雖然國家已經(jīng)禁用有機(jī)氯類農(nóng)藥多年，但由于有機(jī)氯類農(nóng)藥高殘留、不易降解的特性，在土壤中仍然有殘留，但兩種有機(jī)氯農(nóng)藥又有所不同，ＨＣＨ的殘留低于國家標(biāo)準(zhǔn)，而ＤＤＴ則高于國家二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。ＨＣＨ在這4個(gè)采樣點(diǎn)的含量均在０．０２～０．０３ ｍｇ／ｋｇ；而ＤＤＴ的含量則在０．５２～０．６６ ｍｇ／ｋｇ，波動(dòng)較大。同國內(nèi)其他地方相比，處于中等水平，其原因可能是有機(jī)氯農(nóng)藥使用量及禁用時(shí)限不同。荊州市城郊在20世紀(jì)８０年代以前基本是大宗農(nóng)作物棉花和水稻，由于農(nóng)業(yè)耕作歷史悠久，施用的農(nóng)藥較多，土壤中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留高。在禁用２０多年后，荊州市城郊土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥總體上仍處于略超標(biāo)狀態(tài)，還有一定量殘留在土壤中，這要求人們要注意有機(jī)氯農(nóng)藥通過生物積累等途徑造成的長(zhǎng)期影響。

有機(jī)磷具有降解快、殘毒低等特點(diǎn)。但在檢測(cè)中發(fā)現(xiàn)有機(jī)磷類農(nóng)藥均不符合國家標(biāo)準(zhǔn)，存在超標(biāo)現(xiàn)象。這說明有機(jī)磷在這些地區(qū)的使用量仍然過大，且使用不科學(xué)，致使殘留量較大，這與２００６年對(duì)荊州市中心城區(qū)菜場(chǎng)的蔬菜農(nóng)藥殘留檢測(cè)結(jié)果（表2）一致。

城郊土壤農(nóng)藥殘留在不同區(qū)域存在差異。從單一農(nóng)藥殘留情況來看，ＨＣＨ殘留量最大的是白龍和新風(fēng)；ＤＤＴ土壤殘留量最大的是白龍；克百威殘留含量最大的是梅村。農(nóng)藥殘留差異可能與過去種植作物類型以及使用農(nóng)藥量有關(guān)，李埠過去以種植旱作為主，而白龍以種植水稻為主，但白龍?zhí)幱诔青l(xiāng)結(jié)合部，蔬菜種植時(shí)間最長(zhǎng)。荊州城郊菜地主要作物種植類型變化見表３。

３小結(jié)

對(duì)荊州市城郊多點(diǎn)土壤農(nóng)藥殘留的檢測(cè)分析發(fā)現(xiàn)，所有取樣點(diǎn)土壤都可檢測(cè)出農(nóng)藥的殘留，均存在農(nóng)藥污染的情況，且存在地區(qū)差異。其中有機(jī)氯類農(nóng)藥由于高殘留、不易降解的性質(zhì)，在土壤中仍有殘留，ＨＣＨ的殘留檢測(cè)結(jié)果低于國家標(biāo)準(zhǔn)，而ＤＤＴ的殘留量則高于國家二級(jí)檢出限。有機(jī)磷存在超標(biāo)現(xiàn)象與有機(jī)磷在這些地區(qū)的使用量過大，并且沒有科學(xué)使用有關(guān)。

針對(duì)荊州城郊蔬菜基地土壤農(nóng)藥殘留的現(xiàn)狀和蔬菜農(nóng)藥殘留的特點(diǎn)，建議從以下方面開展相關(guān)工作。①采用適當(dāng)?shù)姆椒ǎ瑢?duì)土壤中殘留的高毒農(nóng)藥進(jìn)行處理和清除，消除土壤的農(nóng)藥殘留污染，如采用適宜的生物修復(fù)劑修復(fù)等方法。②合理選擇農(nóng)藥，從源頭上控制高殘留高毒農(nóng)藥的使用。選擇使用對(duì)環(huán)境影響較小的劑型，如顆粒劑等，以高效、高生物活性、低殘留的新型農(nóng)藥替代高毒高殘留農(nóng)藥。③掌握用藥適期，根據(jù)病、蟲、草、鼠害發(fā)生規(guī)律，對(duì)癥下藥，以最少的用藥量和施藥次數(shù)獲得最佳的防治效果。

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