用光學(xué)顯微鏡對(duì)軋制乳化液的觀察與分析

摘 要:乳化液是一種亞穩(wěn)定的油水兩相平衡系統(tǒng)，其分散相的形貌、大小與分布對(duì)乳化液的性質(zhì)和應(yīng)用效果有本質(zhì)的影響，但卻一直缺乏對(duì)這種微觀結(jié)構(gòu)直觀的觀察與研究。本實(shí)驗(yàn)建立了一種利用光學(xué)顯微鏡對(duì)軋制乳化液顯的微結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察和分析的方法，發(fā)現(xiàn)隨著乳化劑用量的增加，乳化液的油滴粒徑減小，乳化液的穩(wěn)定性提高。與其他分析方法比較，這種方法具有直觀和快速準(zhǔn)確的優(yōu)點(diǎn)。

關(guān)鍵詞:O/W乳化液油滴顯微觀察粒度乳化劑穩(wěn)定性

中圖分類號(hào):TG339文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1674-098X(2011)07(a)-0130-03

Abstract:Emulsion is a kind of metastable oil-water equilibrium system. The morphology， size and distribution of dispersed phase are essential to the property and application of emulsions. However the method of the direct observation and analysis of the microstructure hasn’t been proposed so far. In our work we have built up a method to observe and analyze the microstructure of emulsions directly by the optical microscope and we have found that as the surfactant increased in emulsions， the average size of oil drops in emulsions decreased and the stability of emulsions increased. Comparing to other analytical methods， this method is more direct and precise.

Key woreds:oil-water emulsion;oil drops; microscopic observation; granularity; surfactant; stability

乳化液是一種亞穩(wěn)定的油水兩相平衡系統(tǒng)，其中的一相以液滴的形式分散于另一相中，分別稱為分散相和連續(xù)相，形成水包油(O/W)或油包水(W/O)型乳化液。乳化液中分散相的形貌、大小與分布對(duì)乳化液的性質(zhì)和應(yīng)用效果有本質(zhì)的影響。雖然乳化液作為金屬加工液在機(jī)械加工和軋制等冷卻潤(rùn)滑領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用，其制備和使用技術(shù)也較為成熟，但是目前尚未建立統(tǒng)一成熟的表征體系來定量分析乳化液的性能，而從微觀角度對(duì)乳化液結(jié)構(gòu)進(jìn)行直接觀察和分析的報(bào)道更少。陸芳琴等[1]使用離線顯微鏡法分析了乳化液中油滴粒度，得到了油滴的有效大小與跟蹤時(shí)間的坐標(biāo)圖;李洋等[2]利用激光共聚焦逐層掃描三維重建技術(shù)分析得出乳化液的類型、粒徑大小和黏度等特性，并定性分析了乳狀液界面膜物質(zhì)組成;張文玲等[3]利用MA200穩(wěn)定性分析儀建立求平均遷移速率的方法，并通過STOCKES-EINSTEIN定律計(jì)算出液滴的平均粒徑。這些研究方法較為精確，但對(duì)儀器設(shè)備的要求高，并且不能得到直觀的乳化液微觀結(jié)構(gòu)圖像。為此我們實(shí)驗(yàn)并提出了一種用光學(xué)顯微鏡觀察乳化液微觀結(jié)構(gòu)的方法，以獲得乳化液直觀清楚的結(jié)構(gòu)圖像，實(shí)現(xiàn)對(duì)乳化液微觀結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)便快捷的觀察與分析。

1 實(shí)驗(yàn)方法

1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備與試樣

本實(shí)驗(yàn)采用COIC歐依卡XSZ-HS7雙目生物顯微鏡為主要觀測(cè)儀器，觀察的試樣為鎂合金板帶軋制潤(rùn)滑冷卻乳化液實(shí)驗(yàn)樣品，實(shí)驗(yàn)的目的是觀察乳化液樣品的微觀組織，以及不同的乳化劑加入了量對(duì)乳化液油滴結(jié)構(gòu)和乳化液穩(wěn)定性的影響。觀察的乳化液試樣由基礎(chǔ)油(25號(hào)變壓器油)、油性添加劑(十二醇)和復(fù)合乳化劑(十二烷基磺酸鈉、司班80和吐溫80)等配制成乳化油，配方如表1所示，然后加水制備成乳化油含量為10%的水包油型乳化液，取樣進(jìn)行實(shí)驗(yàn)觀察，同時(shí)進(jìn)行7天的穩(wěn)定性測(cè)試。我們知道，穩(wěn)定性越高析油量越少，為了建立一種標(biāo)定使穩(wěn)定性越高相應(yīng)數(shù)值越高，以10ml減去析油量(ml)作為穩(wěn)定性的指數(shù)。

1.2 觀測(cè)與分析

取少量待測(cè)的乳化液樣品，均勻涂布在觀察用載玻片上，進(jìn)行640X顯微鏡觀察、分析和記錄，并拍攝照片，然后對(duì)不同的試樣結(jié)果進(jìn)行對(duì)比和研究。從典型視場(chǎng)照片中選取10個(gè)有代表性的油滴顆粒參照標(biāo)尺進(jìn)行粒徑測(cè)量，并計(jì)算其算數(shù)平均值作為乳化液試樣的油滴平均粒徑。

2 結(jié)果分析

2.1 乳化液微觀結(jié)構(gòu)觀察

2.1.1 試樣觀察視場(chǎng)的選取

在顯微鏡下觀察的試樣厚度并不完全均勻，因此觀測(cè)到的油滴視場(chǎng)和聚焦情況不同，得到的乳化液顯微結(jié)構(gòu)圖像的清晰度也有差異，如圖1所示。在乳化液試樣較厚的地方參與成像的油滴數(shù)量多，會(huì)出現(xiàn)油滴堆積而難以分辨(圖1a)，在乳化液試樣較薄的地方，油滴較分散，可以清楚地觀察到油滴形貌(圖1b)。因此在實(shí)驗(yàn)中均選取試樣較薄處進(jìn)行觀察和拍照。

2.1.2 乳化液結(jié)構(gòu)觀察與粒徑分析

圖2和表2為實(shí)驗(yàn)的5種具有不同復(fù)合乳化劑含量的乳化液試樣的顯微鏡觀察圖像和平均粒徑計(jì)算結(jié)果。比較圖2a-圖2e，可以發(fā)現(xiàn)隨著復(fù)合乳化劑含量的增加，實(shí)驗(yàn)乳化液油滴逐漸變得細(xì)小，大的油滴顆粒也變少和變小。由表2的計(jì)算結(jié)果可以看出，實(shí)驗(yàn)乳化液試樣的平均粒徑也隨著復(fù)合乳化劑含量增加而明顯地變小。當(dāng)復(fù)合乳化劑含量達(dá)到9.1%后，油滴細(xì)化的效果開始變得不明顯。

2.2 乳化液結(jié)構(gòu)與乳化液穩(wěn)定性的關(guān)系

比較實(shí)驗(yàn)的鎂合金軋制乳化液的穩(wěn)定性和微觀結(jié)構(gòu)，可以看出乳化液的穩(wěn)定性與其油滴大小與分布有著直接的對(duì)應(yīng)關(guān)系，如圖3所示。隨著復(fù)合乳化劑含量增加，乳化液的油滴平均粒徑變小，穩(wěn)定性增加。

3 結(jié)語

利用光學(xué)顯微鏡可以對(duì)乳化液的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察，并獲得的清晰圖像。使用這種方法對(duì)鎂合金軋制乳化液試樣的觀察和分析表明，乳化液的微觀結(jié)構(gòu)與穩(wěn)定性有直接的關(guān)系，乳化液的平均粒徑越小，則穩(wěn)定性越好。此外，隨著乳化劑含量的增加，乳化液的油滴變細(xì)小，穩(wěn)定性增加。而當(dāng)乳化劑量達(dá)到一定程度時(shí)，油滴粒徑的變化即不明顯，因此可建立一種快速直觀的乳化液結(jié)構(gòu)與性質(zhì)的表征方法。

參考文獻(xiàn)

[1]陸芳琴，汪紅生，劉文禮.離線顯微鏡法測(cè)量三乳化液中油滴粒度的可行性研究[J].工業(yè)技術(shù)，2009，28:82～84.

[2]李洋，雷群，劉衛(wèi)東，等.原油乳狀液微觀組構(gòu)剖析[J].科技導(dǎo)報(bào)，2010，28(4):88～92.

[3]張文玲，徐冬梅，韓曉強(qiáng)，等.建立一種檢測(cè)乳狀液油滴粒徑的方法[J].新疆石油科技，2007，3(17):46～51.