X射線熒光光譜法測(cè)定錳鐵中的錳、磷、硅

摘 要:研究了采用X射線熒光光譜儀測(cè)定錳鐵中的分析元素，研究了系統(tǒng)制樣方法:采用粉末樣品壓片制樣，并利用內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)元素(鐵)作為主量元素(錳)的強(qiáng)度參比。本方法可用于錳鐵中Mn、P、Si的同時(shí)測(cè)定。

關(guān)鍵詞:X射線熒光光譜

中圖分類號(hào):TF79文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A文章編號(hào):1674-098X(2011)05(b)-0012-01

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 主要儀器和試劑

ARL9400順序式X射線熒光光譜儀(端窗銠鈀)(瑞士ARL)。

自動(dòng)壓樣機(jī)(中科院長(zhǎng)春光機(jī)所)。

振動(dòng)粉碎機(jī)(HERZOG)配套碳化鎢研缽。

可溶性淀粉(AR)。

正己烷(AR)。

1.2 元素分析條件，表1

1.3 分析試樣的制備

取10.0g已粉碎至120目的粉末試樣，加入10.0mL正己烷，在碳化鎢研缽中濕磨2.5min，取出拌勻備用。

1.4 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確稱取2.0g分析試樣和2.0g淀粉，經(jīng)充分拌勻后，將混合試樣填充于塑料環(huán)模具中，在50t壓力下，保壓25s制成光滑堅(jiān)實(shí)的粉末壓片，取下編號(hào)并放置于干燥器中待測(cè)。

校正分析元素對(duì)應(yīng)的峰值位置，檢查分析元素的脈沖分布，確立對(duì)應(yīng)的分析窗口。在選定的測(cè)定條件下測(cè)定試樣的熒光強(qiáng)度。

2 結(jié)果與討論

2.1 粒度試驗(yàn)

在試驗(yàn)多個(gè)試樣觀察到:在2～3.5min間熒光強(qiáng)度值趨于穩(wěn)定，因此我們選定粉碎時(shí)間為2.5min，以保證試樣的粒度分布基本一致。

2.2 壓片條件試驗(yàn)

壓力從20～50t遞增下，及在50t壓力下不同時(shí)間所統(tǒng)計(jì)的熒光強(qiáng)度分布，實(shí)驗(yàn)中觀察到壓力達(dá)到50t，保壓20s，強(qiáng)度趨于穩(wěn)定。由表還發(fā)現(xiàn)Mn/Fe的強(qiáng)度比值對(duì)壓力及保壓時(shí)間不敏感。

2.3 內(nèi)控標(biāo)樣的制取

我們針對(duì)來樣的具體實(shí)際和成分的范圍，確立了一套內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)樣(涉及不同產(chǎn)地，不同含量范圍)，并進(jìn)行了嚴(yán)格的化學(xué)定植和均勻性試驗(yàn)，能符合生產(chǎn)分析的要求。

2.4 工作曲線的繪制

根據(jù)選定的測(cè)定條件編織分析程序，建立相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)樣品濃度文件，在選定的制樣條件下壓制內(nèi)控樣，上機(jī)運(yùn)行分析程序并保存熒光強(qiáng)度文件，最小二乘法擬合熒光強(qiáng)度對(duì)含量的工作曲線。同時(shí)制備元素監(jiān)控樣，用于日常分析的儀器漂移校正。

3 樣品分析

3.1 精密度試驗(yàn)

儀器精密度用一試樣制成壓片。連續(xù)測(cè)定十次，制樣方法精密度用同一試樣分別制成十個(gè)壓片后測(cè)定。結(jié)果見表2。

由表2可見，儀器精密度和制樣方法精密度較好，符合錳鐵的測(cè)定制樣要求。

3.2 準(zhǔn)確度試驗(yàn)

用本方法測(cè)定不同含量范圍的錳鐵試樣，測(cè)定結(jié)果同化學(xué)分析結(jié)果相比較，結(jié)果見表3。

由表3可見，本方法的準(zhǔn)確性同化學(xué)分析相吻合，能滿足日常分析準(zhǔn)確度要求。