米蒿和駱駝蓮中鉛含量測定

摘要：目的：測定中草藥中重金屬鉛的含量。方法：采用石墨爐原子吸收光譜法，樣品用濕法消化。結(jié)果：重金屬鉛的平均回收率為97.3375%。回歸方程：Y=0.0005X+0.0138；相關(guān)系數(shù)r=0.9991，RSD=0.651%0.4749%。結(jié)論：本方法準(zhǔn)確、操作簡單、易行。

關(guān)鍵詞：石墨爐原子吸收光譜法 鉛 中草藥 含量測定

鉛是一種對人體危害性很強(qiáng)的蓄積性元素，許多國家對其在食品及藥物中的含量制定了極其嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，中藥在走向國際化的過程中，往往因為金屬含量超標(biāo)而受到限制，因此，測定中藥材中的鉛是很有實際意義的，本實驗采用石墨爐原子吸收光譜法，樣品濕法消化后直接測定鉛的含量，結(jié)果表明此方法簡單、可行、回收率高和準(zhǔn)確。

1 儀器與試劑

1.1 儀器：TAS-986型石墨爐原子吸收光譜儀、AE-260-瑞士電子天平、SRJX-4-9馬弗爐。

1.2 試劑：金屬鉛（99.99%）、硝酸、高氯酸、過硫酸銨等（均為優(yōu)級純）。

2 實驗與結(jié)果

2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

2.1.1 準(zhǔn)確稱取0.1g金屬鉛，分次加少量硝酸（1＋1），加熱溶解，總量不超過3.7ml，移入100ml容量瓶中，加水至刻度，混勻，配成濃度為1mg／ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液。

2.1.2 精密吸取2.1.1鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液1ml于100ml容量瓶中，0.5mol／l硝酸溶液定容至刻度，配成濃度為10ug／ml鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液。

2.1.3 精密吸取2.1.2鉛1ml于100ml容量瓶中，0.5mol／l硝酸溶液定容至刻度，配成濃度為100ng／ml鉛標(biāo)準(zhǔn)液。

2.1.4 分別精密吸取2.1.3鉛標(biāo)準(zhǔn)液2.5、5.0、10.0、15.0、20.0ml分別置于25ml容量瓶中，用0.5mol／l硝酸溶液定容至刻度，配制成濃度為10.0、20.0、30.0、40.0、60.0、80.0ng／ml的鉛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

2.2 樣品處理

稱取試樣2.00克于100ml錐形瓶中，放數(shù)粒玻璃球，加10ml混合酸（硝酸+高氯酸[4+1]），加蓋浸泡過程，加一小漏斗電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無色透明或略帶黃色，放冷用滴管將試樣消化液洗入25ml容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度。同樣操作后得空白溶液。

2.3 測定條件

2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

2.5 樣品測定結(jié)果

X=[（C1—C0）V×1000]／（m×1000）X樣品中鉛含量；C1測定樣液中鉛含量ng/ml；C0空白液中鉛含量ng/ml；V試樣消化液定量總體積ml；m樣品質(zhì)量g。

2.6 回收率實驗

任意取兩樣中草藥，各稱取三份，第二、三份稀釋100倍后加一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液測定

根據(jù)表5可見該法鉛的回收率在95.0-99.0% .

2.7 精密度及重現(xiàn)性實驗

吸取40.0ng/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液10μl

根據(jù)表6可見，該法精密度高，重現(xiàn)性好。

3 結(jié)論

測定中草藥中重金屬鉛的方法有幾類：原子吸收光譜法（AAS），原子發(fā)射光譜（AES），電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-AES）；中子活化法（INAA）；電化學(xué)業(yè)分析法；光度分析法；色譜分析法；X—射線分析法。其中，原子吸收光譜法在定量分析中具有許多優(yōu)點：靈敏度高，原子吸收法的絕對檢出限量可達(dá)10-10g數(shù)量級（火焰法），甚至可達(dá)10-14g數(shù)量級（非火焰法）；準(zhǔn)確度高，選擇性好，方法簡便，分析速度快。

參考文獻(xiàn)：

[1]李仲瑞.石墨爐原子吸收光譜法測定中成藥中重金屬含量. 江蘇藥學(xué)與臨床研究，2002，10（3）.—22~23.

[2]魏巍，屈凌波，李建軍，鮑改玲.用火焰原子吸收分光光度法測定地黃中的鉛.鄭州大學(xué)學(xué)報，2002.3—65~68.

[3]李瑛，李文君，劉克林，王學(xué)琳.中藥及中藥制劑中的鋅銅錳鉛的含量測定.研究報告，2003.4—31~32.

[4]P.Y.T.CHOW.T.H.Chua，K.F.Tang and B.Y.Ow.

[5]Oi-wah Lau，Ping-kay Hon，Ching-ying Cheung and Mei-hing Chau.

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