關于高鉻鑄鐵中P的分析方法研究與討論

摘要：采用鉬藍光度法測定高鉻鑄鐵中的磷，結果表明，被測高鉻鑄鐵中磷的含量分別為0.034%和0.039%，與磷鉬酸銨容量法測定結果基本一致，相對誤差均在0.005%以內，該方法已用于鋼鐵中磷的測定，結果與認定值相符，簡便、快速，結果滿意。

關鍵詞：分光光度法鉬藍高鉻鑄鐵磷

近年來高鉻鑄鐵和高鉻白口鑄鐵做為高硬度，高鉻耐磨的新材料投入生產，隨著上述新材料的出現給化學分析帶來了一定的困難，原有的分析方法對一般性能的鋼鐵分析還是很穩定的，可對高鉻鑄鐵卻有一定的困難。

化學分析的第一步就是將要分析的原料通過式樣分解形成離子狀態，在經過一系列的化學反應測定結果。

高鉻鑄鐵及高鉻白口鑄鐵中的P分析難點就是按原方法加入氧化性酸（鹽硝混酸1.3～4mL）使金屬表面形成固化層，不能達到溶解分離的目的，原因找到了，就要解決。經過分析將原氧化性酸改為不氧化的鹽酸加過氧化氫溶解，經過試驗方法非常穩定，結果準確，現已應用到生產中。

1實驗部分

1.1 主要儀器和試劑

儀器：751-GW分光光度計 中華人民共和國上海分析儀器廠。

試驗試劑：

①鹽酸1:1

②過氧化氫

③高氯酸

④亞硫酸鈉

⑤鉬酸銨20%~酒石酸鉀鈉20%(1:1)

⑥氟化銨—氯化亞錫（先配制氟化銨2.4%備用）每100H毫升氟化銨加入0.2克氯化亞錫，當日使用。

1.2分析步驟

稱取50毫克試樣置于100毫升三角瓶中，加入鹽酸（1:1）5毫升過氧化氫2毫升，低溫溶解，當反應停止加入高氯酸2毫升亞硫酸鈉2毫升，煮沸破壞亞硫酸鈉，立即加入鉬酸銨.酒石酸鉀鈉5毫升，氟化銨氯化亞錫溶液40毫升，立即進行比色測定讀取吸光值。

1.3方法原理

試樣以鹽酸加過氧化氫溶解磷生成亞磷酸，加入高路酸氧化三價鉻排除干擾，用亞硫酸鈉將六價鉻還原，在一定的酸度和溫度下磷酸與鉬酸銨作用生成磷鉬黃絡合物，用氯化亞錫還原為磷鉬藍，以此進行比色測定。

主要反應：

溶解：

2Fe3P+12HCl+9H2O2=2H2PO2+6FeCl2+14H2O

絡合：

H3PO4+12(NH4)2MoO4+21HNO3=(NH4)3PO4.12MoO3

+21NH4NO3+12H2O

還原：

(NH4)3PO4.12MoO3+4SnCl2+16HNO3=H3PO4〔(MoO2)(4MoO3)〕2 +3NH4Cl+5HCl+4Sn(NO3)4+2MoO2

+4H2O

2 實驗結果與討論

2.1 磷鉬酸銨容量法測定磷

試樣以硝酸溶解，加高錳酸鉀氧化，使磷全部生成正磷酸人，然后在一定的酸度條件下，加入鉬酸銨溶液，生成磷鉬酸銨沉淀。沉淀經過洗滌至無酸性反應，然后溶解在過量的氫氧化鈉標準溶液中，過剩的氫氧化鈉用當量的硝酸鈉標準溶液回滴。根據所消耗的氫氧化鈉的標準溶液之毫升數，計算磷的百分含量。

2.2 標準曲線的繪制

選取P含量分別為0.01%、0.0204%、0.0296%、0.046%、0.063%的5個標準樣品，按分析步驟操作，以蒸餾水為空白溶液，650nm波長條件下測定吸光度值，每個標準物質平行測定七次，然后以濃度為橫坐標，吸光度平均值為縱坐標繪制標準工作曲線。結果如下：

2.3 結果與討論

①由圖1可以看出，P的標準曲線基本是過原點的一條傾斜直線，基本符合朗博比爾定律A=εbc，相關系數K為0.9993；

②由實驗結果可知，采用鉬藍光度法和磷鉬酸銨容量法兩種方法所測定的高鉻鑄鐵中P的含量相差不多，RSD均在0.005%以內。鉬藍光度法使得整個分析時間僅為1個多小時，與其它方法相比，非常快捷，方便，安全。

注意事項：

①低溫溶解。高溫氧化同批測定要條件一致。

②注意保存氯化亞錫，防止它在空氣中水解和氧化失效，否則影響結果。

③發煙溫度時間要一致，趕緊加高氯酸藍，否則結果不穩定。

④高鉻白口鑄鐵和一些難溶試樣可重新加入高氯酸兩次氧化發煙，注意氧化時間長，結果偏高。

參考文獻：

[1]德陽大型鑄鍛件研究所.鋼鐵分析方法磷的測定[M].重機行業鋼鐵化學分析方法，1985：325-328.

[2]YB/T 5039-1993氟化鈉—氯化亞錫法測定.

[3]xuezhe83鋼鐵[EB/OL].http://baike.baidu.com/view/77141

7.htm，2008-07-06.

[4]范明宇.光度法測定鋼鐵中磷量的研究與應用.

[5]潘教麥，李在均，張其穎等.新顯色劑及其在光度分析中的應用.北京:化學工業出版社，2003，56-57.

作者簡介：

夏薔（1959-），女，遼寧沈陽人，本科，助理工程師，主要從事鋼鐵中的化學成份分析。

孫健（1982-），女，遼寧沈陽人，本科，助理工程師，主要從事鐵合金、礦石產品中的化學成份分析。

金恒松（1983-）男，遼寧沈陽人，本科，助理工程師，主要從事鋼鐵中的化學成份分析。