萬紅亮, 張井峰, 白雪峰,2*
(1.黑龍江大學化學 化學化工與材料學院,黑龍江 哈爾濱150080;2.黑龍江省科學院 石油化學研究院,黑龍江 哈爾濱150040;3.恒力石化,遼寧 大連116318)
均相肟鈀配體催化劑的制備及催化Suzuki反應的研究
萬紅亮1, 張井峰3, 白雪峰1,2*
(1.黑龍江大學化學 化學化工與材料學院,黑龍江 哈爾濱150080;2.黑龍江省科學院 石油化學研究院,黑龍江 哈爾濱150040;3.恒力石化,遼寧 大連116318)
制備了4-羥基苯乙酮肟鈀配體催化劑和2-甲基-4-羥基苯乙酮肟鈀配體催化劑。通過FT-IR、UV-Vis、XPS等分析方法對上述催化劑進行了表征,考察了反應條件對催化劑催化性能的影響。實驗結果表明,在水/乙醇混合溶劑中、碳酸鉀作堿、反應溫度為30℃、反應0.5h、催化劑用量為0.25mol‰的鈀含量時,催化溴代芳烴與苯硼酸的Suzuki反應產物收率大于90%。
肟鈀配體;均相催化劑;制備;Suzuki反應
過渡金屬鈀催化芳基鹵化物與芳基硼酸的Suzuki偶聯反應為人們提供了一種合成聯苯類化合物的重要途徑[1~2],在合成天然產物、醫藥中間體、農藥及高分子液晶材料等領域得到了廣泛的應用[3~6]。
配體與鈀配位后,能增強鈀的富電子性和改變其空間位阻,使之具有更高的活性和更好的穩定性,是Suzuki偶聯反應中研究的重點[7~10]。肟類化合物合成簡單,對空氣和水不敏感,與鈀能形成穩定的配合物,近年來引起了研究人員的關注[11~13]。
本文以Pd(OAc)2為鈀源,制備了4-羥基苯乙酮肟鈀配體催化劑和2-甲基-4-羥基苯乙酮肟鈀配體催化劑。通過FT-IR、UV-Vis、XPS等分析方法對催化劑進行了表征,考察了溶劑、堿等因素對催化劑催化4-溴苯乙酮與苯硼酸的Suzuki反應的影響,篩選溴代芳烴與苯硼酸的Suzuki反應的最佳反應條件?!?br>