ICP-MS法測定青海地區常用40種藏藥材中8種重金屬

張弓，黃劍林，李海濤，張步有，段旺旺，程圓圓

(延安大學附屬醫院，陜西延安716000)

青藏高原是世界屋脊，是世界生物多樣性且最豐富的分布區之一。特有的光照時間長、晝夜溫差大、光合作用強等自然條件，使生長在青藏高原的藥用植物有著特殊的藥用功效，為藏藥迅速發展提供了有力保障。因其需求與日俱增，市場供應不足，價格不斷攀升，市場藥材卻很難確保其質量安全、可控及綠色無污染標準，嚴重影響了藏藥的療效及企業生產中原料的安全穩定。其中重金屬是影響藏藥安全性的一個重要因素，本實驗通過ICPMS測定青藏高原常用40種藏藥中As、Ni、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb 8種重金屬含量，并與國內及國際相關標準進行對比，以此為藥材入藥提供安全性依據，從而引起醫藥行業的關注。

1 儀器與試藥

ELAN DRC—e電感耦合等離子體質譜儀(美國PE公司);KQ—300B型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);微波消解儀(美國CEM公司);CP225D、CP224S電子天平(德國Sartorius公司);

40味藏藥(購于青海省九康藥業公司;青海民族大學毛繼祖教授鑒定);H2O2、濃HNO3(分析純，天津市化學試劑一廠);重金屬標準品(青海省地礦實驗測試中心)。

2 方法與結果

2.1 方法

2.1.1 樣品制備［1-3］準確稱取40種藏藥5 g，分別于瑪瑙研缽研磨，過200目篩，準確稱取0.2 g于微波消解管中，加入3 mL H2O2，5 mL濃HNO3，同時做空白試驗，并設置消解程序，見表1。

表1 微波消解儀工作程序Tab.1 Processes of m icrowave digestion

2.1.2 標準溶液制備將已配制好的100 μg/mL的As、Ni、Sb、Bi、Hg、Cd、Se、Pb標準溶液用5%HNO3依次稀釋為0.00、0.10、1.0、10.0、100 ng/mL的標準溶液。

2.1.3 重復性、加標回收試驗將處理好的樣品溶液按以上方法配制，平行測定5份，測完重復性試驗后，每份中加入標準溶液，同樣方法測定。

重金屬檢測DRC-e ICP-MS的測定工作條件及相關參數，見表2。

表2 ICP-MS工作參數Tab.2 ICP-MS working index

2.2 結果

2.2.1 重金屬元素標準工作曲線和線性范圍相關系數r均在0.999 996以上，重復性試驗計算結果RSD為2.3%～4.62%。結果見表3。

表3 8種元素回歸方程、線性范圍Tab.3 Regression equations and linear ranges of eight elem ents

2.2.2 加樣回收試驗結果本試驗測定結果由青海省地礦實驗測試中心檢測通用方法所得，結果見表4。

2.2.3 40種藏藥的重金屬測定結果Pb、Cd、Hg和As毒性較大［4-6］，在食品及藥材中的含量須嚴格控制，結果表明青海地區常用40種藏藥中符合中國藥用植物及制劑進出口綠色行業標準及《中國藥典》2010年版(一部)重金屬標準的占62.5%，符合東南亞國家進口中成藥標準占97.5%，符合法國進口中藥飲片標準占45%，符合美國FDA藥品與功能性食品標準占2.5%;其中Pb、As兩種重金屬含量偏高或處于臨界值，是造成重金屬超標的主要因素。結果見表5，表6。

表4 重金屬加樣回收率Tab.4 Heavy metals recovery

3 討論

3.1 ICP-MS法測定藏藥材中重金屬已有文獻報道［7-10］，但大多采用紫外檢測分析方法。紫外分析方法容易受雜質干擾，為了減少干擾，更準確測定藏藥材中重金屬，本實驗建立了ICP-MS的分析方法測定，方法可靠性強、簡便、穩定，為藏藥材的質量安全評價提供了一種有效的含量測定方法。

3.2 青藏高原建立三江源保護區，禁止對植被的破壞，目前市場銷售的藏藥材大多為栽培種植藥材，野生資源較少，本實驗僅對青海常用40種藏藥材的重金屬進行測定，并與國內及國際相關重金屬含量標準進行對比，從而引起相關醫藥行業及主管部門的關注。分析結果表明符合中國藥用植物及制劑進出口綠色行業標準及《中國藥典》2010年版一部重金屬標準的占62.5%，符合東南亞國家進口中成藥標準占97.5%，符合法國進口中藥飲片標準占45%，符合美國FDA藥品與功能性食品標準占2.5%;符合中國藥典、法國標準的合格率不高，符合美國FDA標準的極低，其中Pb、As兩種重金屬含量偏高或處于臨界值。藥材中重金屬的含量與土壤、肥料及水分中重金屬的含量相關［11-12］，建議相關主管部門對其重金屬超標藥材產地進行調查分析，從而保證藏藥材的入藥安全。

表5 重金屬檢測結果Tab.5 Test resu lts of heavy m etals

表6 中國及國際重金屬規定標準Tab.6 China and the international required standards for heavy metals

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