化學需氧量測定中分光光度法與滴定法的比較分析

雷琴霞

（靖遠煤業集團公司環境監測站，甘肅 靖遠 730600）

1 引言

隨著人類對資源環境問題的日益重視，對水樣中CODcr測定方法的研究與分析也十分活躍。CODcr是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量（換算成氧的質量濃度，以mg／L表示），它反映了水中受還原性物質污染的程度。由于水中還原性物質種類雜多，從而使有機物污染躍居各類污染增長之最，嚴重威脅著水體中生物群落的生存，所以比較分析CODcr的測定方法，對于及時掌握和控制工業廢水中CODcr的準確測定和工業廢水的污染防治具有極其重要的意義。本文以甘肅省環境監測站委托靖遠煤業集團公司環境監測站對本單位各類污水中CODcr的測定結果進行比較分析。

2 回流消解－滴定法實驗

2.1 回流消解－滴定法的操作程序

按國標分析法（GB／T 11914－1989）操作:將已知量重鉻酸鉀溶液加入水樣（20ml），在強酸介質中以銀鹽作催化劑沸騰回流消解樣品，樣品放冷后以試亞鐵靈為指示劑，用硫酸亞鐵銨滴定水樣中剩余的重鉻酸鉀，由消耗的重鉻酸鉀量計算CODcr的濃度。實驗室先對甘肅省環境監測站編號為011的已知標準樣品（150±3 mg／L CODcr）進行了測定，其均值為149.7mg／L，說明實驗室條件和人員操作分析能力均符合實驗室質量控制要求。

2.2 回流消解－滴定法的測定結果

按照委托要求，分別對6個排污口（1＃，、2＃、3＃、4＃、5＃、6＃）取了水樣，并根據操作步驟進行了測定，其結果見表1（為分析方便，樣品號按測定值由小到大順序排列）。

表1 滴定法測定水樣CODcr的結果

3 密閉催化消解－分光光度法實驗

3.1 密閉催化消解－分光光度法的操作程序

該測定選用普析通用公司MD－2800D型CODcr反應器，PORS－15型快速測定儀。跟滴定法相同，先對甘肅省環境監測站編號為011的已知標準樣品進行測定。取2.00mL標樣加入消化管中，移至已預熱到160℃的CODcr反映器中熱處理30min，冷卻至室溫后直接在PORS－15型快速測定儀上進行程序比色，直接讀取CODcr的測定值。標樣測定均值為150.7mg／L，符合實驗室質量控制要求。

3.2 密閉催化消解－分光光度法的測定結果

對各排污口水樣依照以上操作步驟進行分光光度法測定，其結果見表2。

表2 分光光度法測定水樣CODcr的結果

4 滴定法和分光光度法測定結果的比對分析

4.1 回歸分析

以回流消解－滴定法測定值為變量x，以密閉催化消解－分光光度法測定的相應值為y，建立回歸方程。對表1與表2的數據進行運算，結果如下:r＝0.999，b＝1.014，a＝－0.39.

其線性關系式為:y＝1.014x－0.39，線性關系見圖1。

4.2 檢驗

用回流消解－滴定法和密閉催化消解－分光光度法對編號為011已知標準樣品分別進行6次平行測定，其對應測定結果見表3。

表3 011號標準樣品CODcr的測定結果 mg／L

圖1 回流消解－滴定法與密閉催化消解－分

經過計算得:t＝5.14，查表得:t0.05＝2.57514 ﹥2.57。

說明這兩種測定方法之間沒有太大的差異。

5 結語

（1）從操作過程來看，回流消解－滴定法分析周期長，操作過程復雜，而密閉催化消解－分光光度法的操作程序簡便且分析速度快。

（2）在試劑使用方面，用回流消解－滴定法使用試劑量較多，能耗大。密閉催化消解－分光光度法試劑使用量相對少，節能環保。由于所用試劑有毒，所以試劑用量也是一個值得注意的方面。

（3）從測定結果來看，回流消解－滴定法測定結果稍低于密閉催化消解－分光光度法的測定結果，但二者呈良好的線性關系，無顯著差異。不足之處是僅對被測水樣CODcr濃度偏低（小于500mg／L）的狀況適用。對于用兩種方法測定結果偏高的狀況有待繼續探索。

綜上所述，從環保、經濟的角度考慮，密閉催化消解－分光光度法在工業廢水監測中值得推廣應用。

［1］國家環保總局.水和廢水監測分析方法（第三版）［M］.北京:中國環境科學出版社，1989.

［2］張曉紅，張 霞，趙 偉.分光光度法測定工業廢水中化學需氧量［J］.山東化工，2005（1）:35～36.

［3］周蘭影，孟凡勝，于連貴，等.利用分光光度法測定水體中的化學需氧量［J］.吉林農業大學學報，2002（1）:69～71.