固相微萃取(SPME)在煤氣中萘的快速分析中的應(yīng)用研究

上海寶鋼工業(yè)技術(shù)服務(wù)有限公司 魏華 楊四川 黃曉 夏君 白凌

0 前言

在冶金生產(chǎn)中，煤煉焦的副產(chǎn)物高爐煤氣中常含有一定量萘，尤其是Corex爐工藝產(chǎn)生的Corex爐煤氣中萘的含量更大，遇寒冷季節(jié)氣溫較低，萘將凝結(jié)成固體附著在管道內(nèi)壁或除萘設(shè)備里，使煤氣流量減少，嚴(yán)重會時導(dǎo)致管道及設(shè)備堵塞，影響生產(chǎn)的正常運(yùn)行。在日常生產(chǎn)和技術(shù)改造中，煤氣中萘含量的檢測非常重要。

目前，煤氣中的萘含量測定方法有《城市燃?xì)庵休梁繙y定氣相色譜法》(GB/T 12209.2—1990)和《城市燃?xì)庵休梁繙y定苦味酸法》(GB 12209.1)。前者適用于萘含量在5 mg/m3以上的城市燃?xì)猓笳哌m用于萘含量在10 mg/m3以上的城市燃?xì)狻＿@2個方法都采用吸收液采集煤氣中的萘，均存在著采樣時間長(最少16 h)、精度低、檢出限高、重現(xiàn)性差、采樣易受煤氣中水蒸氣的影響等缺點(diǎn)。

固相微萃取(以下簡稱 SPME)是二十世紀(jì)九十年代發(fā)展起來的快速、靈敏、方便適用于氣體和液體樣品的新穎的樣品處理技術(shù)，SPME技術(shù)巧妙地將待測物的萃取、脫附、進(jìn)樣結(jié)合在一起，一經(jīng)問世便得到快速發(fā)展，進(jìn)入分析化學(xué)的各個領(lǐng)域。目前尚未有文獻(xiàn)和專利報道將SPME技術(shù)應(yīng)用于煤氣中萘的分析檢測中。

本文將SPME方法與氣相色譜法結(jié)合，以一種新的方法快速、準(zhǔn)確地測定了煤氣中的萘，克服了以往方法中缺點(diǎn)，并且具有檢出限低、對操作者無毒害等優(yōu)點(diǎn)。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

前處理儀器：如圖1所示SPME裝置：SPME手動進(jìn)樣裝置(Supelco公司)，100 μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取頭(Supelco公司)，集熱式恒溫磁力攪拌器(Corning,PC—420d)，自制40 ml頂端帶有孔蓋子和帶聚四氟乙烯層的硅膠隔墊的樣品瓶。……