離子色譜法同時測定飲用水中的陰離子濃度

閆嬌霞 劉自森

河南省中牟縣衛生防疫站，河南中牟 451450

天然水體中含有大量的氯離子、氟離子、硝酸鹽以及硫酸鹽等一些十分常見的陰離子以及少量的溴離子，這些離子會對人體產生一定的毒害作用或者存在一定的潛伏影響[1]。本研究的主要目的是采用離子色譜法測定飲用水中的陰離子濃度，為今后的水質檢測工作提供具有參考價值的理論依據，現報道如下。

1 材料與方法

1.1 材料

水體：日常生活中引用的自來水。儀器：ICS-1500（北京凱元信瑞儀器有限公司）和ICS-2000（北京凱元信瑞依器有限公司）兩種型號的離子色譜儀、Chromeleon色譜工作站、淋洗液全自動發生器、電導檢測器；試劑：Cl-、F-、Br-、NO3-、SO42-標準溶液，濃度均為1 000 mg/L；Milli-Q Gradient超純水系統、實驗用水電阻率為18.2 MΩ·cm；0.2 μm一次性微孔濾膜過濾器。

1.2 方法

1.2.1 色譜條件以及分析方法 ICS-1500型號的色譜柱：AS9-HC分析柱+AG9-HC保護柱（4 mm），ICS-2000型的色譜柱：AS19-HC分析柱+AG19-HC保護柱（4 mm）；ICS-1500型的淋洗液：Na2CO3洗液，濃度為9 mmol/L，ICS-2000型的淋洗液：KOH淋洗液，濃度為20 mmol/L；ICS-1500型的抑制電流：45 mA，運行的時間：20 min，流速：1.0 mL/min，進樣量：200 μL。ICS-2000型的抑制電流：50 mA，運行的時間：18 min，流速：1.0 mL/min，進樣量：500 μL。

1.2.2 精密度和準確度測定方法 精密度：將稀釋一定倍數的QC混合標準給予重復7次測定。對測定結果的標準偏差進行評定。準確度：在空白的去離子水中對各個陰離子的加標樣品進行準確配制，平行測定7次，對測定結果的標準偏差進行評定。

1.3 樣品處理

為了使色譜柱、保護柱以及抑制器的使用壽命得以延長，避免管路堵塞，樣品經0.24 μm的過濾頭過濾后進行一定倍數的稀釋，而后再采用AS40自動進樣器對其予以分析處理。

2 結果

2.1 色譜柱的選擇

AS-9色譜柱的Br-未出峰，AS-19色譜柱Br-的保留時間為7.72 min，其他幾種離子的保留時間比較見表1。

表1 兩種型號色譜柱的保留時間比較（min）

2.2 兩種型號色譜儀測定的線形范圍、相關系數以及檢出限比較

研究中在線性范圍內各個陰離子均具有相對較好的線性關系，并且標準曲線線性相關系數全部都＞99.9%，能夠對國家飲用水衛生標準中的相關要求予以符合。經比較后發現，在所測定的陰離子范圍中ICS-2000離子色譜儀的線性關系要比ICS-1500離子色譜儀具有一定的優勢，該型號的檢出限也比ICS-1500離子色譜儀低。見表2。

表2 兩種型號色譜儀測定的線形范圍、相關系數以及檢出限比較

2.3 兩種型號的準確度及精密度比較

通過對兩種型號色譜儀的檢測結果進行精密度實驗和準確度檢測結果發現，兩種型號的色譜儀測定結果的標準偏差均在0.20%～1.06%之間精密度良好，各個元素的回收率均在98.0%～103.0%之間，能夠對國家飲用水標準回收率在70%～130%予以符合。且ICS-2000型較ICS-1500型高。

3 討論

由于離子色譜技術近年來的迅速發展，使得這項技術在各個領域得到了廣泛的應用?，F階段，生活飲用水標準檢驗方法已經將離子色譜法作為檢驗水中常見陰離子的一個首選方法[2]。本研究采用的兩種型號離子色譜儀各自存在各自的優勢：ICS-1500離子色譜儀，淋洗液配制相對較為靈活，成本也相對比較低，可以在拓展試驗中對其予以應用；而ICS-2000離子色譜儀，表現出系統更加穩定的特點，在對某些離子進行測定方面具有更大的優勢，如對于Br-的測定[3]。采用ICS-1500以及ICS-2000離子色譜儀都能夠對生活飲用水中多種陰離子的含量予以有效的測定，該方法的操作比較簡潔、方便，具有較高的安全性，存在快速、檢出限低以及線性良好等特征。該儀器的精確性以及準確性均可以對國家飲用水標準檢驗方法中的相關要求予以滿足，能夠將其作為飲用水中多種陰離子的快速檢測的有效方法[4]。

在本研究中，ICS-1500離子色譜儀對Br-的測定不如ICS-2000離子色譜儀具有優勢，這一結果同相關的研究結果基本一致。綜上所述，采用離子色譜法對飲用水中的各種陰離子濃度予以同時進行檢測的方法主要具有操作簡單、準確性以及靈敏度均較高等特點，同時，不同型號的色譜儀的檢測結果之間具有良好的相關性。

[1] 賈宏新，李文杰，王樹斌.離子色譜法同時測定蔬菜中6種陰離子的含量[J].中國衛生檢驗雜志，2011，21（11）：338-339.

[2] 劉勇建，牟世芬.離子色譜在飲用水消毒副產物及高氯酸鹽分析中的應用[J].環境污染治理技術與設備，2009，12（13）：1311-1312.

[3] 劉勇建，侯小平，牟世芬.飲用水消毒副產物研究狀況[J].環境污染治理技術與設備，2009，23（12）：431-432.

[4] 林玉娜，羅曉燕，劉莉治.離子色譜法同時測定飲用水中5種消毒副產物[J].中國衛生檢驗雜志，2009，19（18）：415-416.