近紅外光譜特征峰快速鑒別1例假劣藥品

耿韞 郄冰冰

按照國家食品藥品監督管理局的統一部署，2007年6月藥品檢測車配發至我省。快檢車配備的“藥品快速篩查系統”由近紅外(NIR)、化學藥品和中藥快速篩查系統組成。其中，NIR快速篩查系統，由于具有快速、無損傷、藥品用量少的特點，成為使用頻率最高的現場篩查手段［1］。根據不同物質或不同物質組成的混合物NIR光譜應有差異的原理［2，3］，利用OPUS軟件建立本省特色中成藥－通心絡膠囊的圖譜比對模型。NIR圖譜分析法是進行快速篩查的有效手段［4，5］。

1 材料與方法

1.1 藥品與儀器 Matrix-F車載近紅外光譜儀(德國Bruker);OPUS 5.0軟件，真品通心絡膠囊(石家莊以嶺藥業，批號:070135，070221，070342，070426，070611，070714，070802，070815，070825，070826，070902，071002，071023，071206);偽品通心絡膠囊(市場抽驗，批號:061121，061206，070111，070218，070101)。

1.2 方法 在OPUS軟件操作系統中分別對上述真偽通心絡膠囊進行光譜掃描，每批藥品掃描3次，存儲結果進行分析。

2 結果

2.1 對比真偽藥品的原始NIR光譜圖 首先對全譜進行觀察，對NIR圖譜曲線與真藥差異顯著的樣品判定為“未通過”。對NIR圖譜曲線與真藥相似的樣品，經比對，真假通心絡膠囊的區別主要集中在5 500～4 500/cm和7 200/cm。真藥4 600/cm吸收峰與5 150/cm吸收峰的比值均＞1.0，直觀表現為峰3強度高于峰1，假藥均＜1.0，;真藥4 900/cm吸收峰與5 150/cm吸收峰的比值均 ＞0.9(0.92 ～0.97)，假藥均小于0.90;真藥7 200/cm處無吸收峰，而多數假藥在此處出現滑石粉的強尖銳吸收峰。對具備上述假藥特征的樣品判定為“未通過”;對假藥特征不明顯的樣品判定為“可疑”。見圖1。

圖1 真假通心絡膠囊的NIR圖譜比較(各保留2條曲線)

2.2 對比真假藥品的一階導數NIR光譜圖 可利用OPUS軟件，對真藥和可疑樣品的NIR圖譜做一階或二階求導后判斷。變化為導數后NIR曲線有明顯的區別的判定為“未通過”;個別樣品的原始NIR圖譜中7 200/cm處滑石粉峰不明顯，變化為一階導數后，真假藥品在此處有明顯區別。見圖2。

圖2 真假通心絡膠囊一階導數NIR圖譜比較

2.3 聚類分析法 利用OPUS軟件中聚類分析功能，譜段選擇在5 500～4 500/cm和7 200/cm附近，可將真假藥品進行區分，形成聚類分析方法，對未知樣品可用此方法進行初步判斷。

2.4 樣品測定 4批通心絡膠囊(批號:080105、080206、080219、080224)進行比對判斷，均符合真品特征，經實驗室檢驗，確定為合格樣品。經對上述真假通心絡膠囊的NIR圖譜進行分析，結果表明在無近紅外模型的情況下，可采用NIR圖譜比對法對假藥進行初篩，方法簡便、快速、重現性好。

3 討論

3.1 通心絡膠囊是由人參、水蛭、牡蠣、全蝎等多種中藥材配伍而成中成藥［6］，由以嶺藥業獨家生產，療效顯著，市場假劣藥品較多，2005年版藥典中收載的鑒別方法均為薄層色譜法且方法繁瑣，檢驗周期較長，無法在藥品檢測車上開展快速篩查。采用NIR圖譜比對法，通過查找真假藥品NIR曲線的差異，可有效區分真假藥品，同時克服了模型不足的問題，充分發揮了近紅外(NIR)快速篩查系統的簡便，快速、無損分析的特點［3］。

3.2 由于收集到的偽品較少，無法考察模型適用性，在以后的工作中將對本方法做進一步補充和完善［5］。

1 胡昌勤，成雙紅，馮艷春，等.藥品檢測車運行模式的探討.中國藥事，2008，22:641.

2 王良金，李松賓，孟建生，等.近紅外圖譜直觀分析法鑒別假藥.中國藥事，2008，22:668.

3 胡昌勤，馮艷春.近紅外光譜假藥識別系統的設想及可行性探討.中國藥事，2004，18:250.

4 李秀明，劉波，朱克旭，等.近紅外光譜圖特征峰在假藥分析中的應用.中國藥事，2008，22:558.

5 余馳，劉愛萍，姜紅.藥品檢測車車載近紅外模型假陽性現象的驗證與分析.中國藥事，2008，22:116.

6 中華人民共和國藥典編委會主編.中國藥典.北京:中國醫藥科技出版社，2005:586.