舒肝散結片干燥工藝研究

秦 攏，董立彬，李文烈，董 超(石家莊以嶺藥業股份有限公司，河北 石家莊 050035)

舒肝散結片是我公司自主研發的中藥6類復方新藥，具有舒肝解郁、理氣化痰、散結消癭之功效。在生產過程中，產品的干燥工藝會直接影響到產品的成型及服用量等。筆者結合常用干燥方式的優缺點和產品處方的特點[1]，對適合大生產的減壓干燥和噴霧干燥兩種干燥方式進行考察，最終確定了舒肝散結片的干燥工藝為噴霧干燥，并優選了噴霧干燥的條件?，F報道如下。

1 儀器與試藥

TNH－300型提取濃縮機組(溫州市金榜輕工機械制造有限公司)；YZG1000型真空干燥機(溫州市金榜輕工機械制造有限公司)；SODA－12型噴霧干燥機(上海大川原干燥設備有限公司)；Agilent1100 series高效液相色譜儀。處方藥材(安國以嶺中藥飲片)；橙皮苷對照品(批號為110721－200613，中國藥品生物制品檢定所)。

2 方法與結果

2.1 干燥方法考察

減壓干燥考察：減壓干燥溫度越低，干燥時間越長；溫度過高，又容易導致有效成分被破壞。因此，結合實際生產情況，設定干燥真空度為0.07 MPa，考察不同溫度(50，60，70，80℃)條件下的干燥情況。

噴霧干燥考察：噴霧干燥主要受浸膏相對密度、進風溫度和排風溫度的影響。結合儀器情況，選取進風溫度為(180±2)℃，排風溫度為(80±2)℃，浸膏相對密度為1.15(60℃測定)，進行噴霧，考察干燥情況。

結果：按比例稱取處方量的10倍方中藥材，按照選定的提取工藝條件提取，將提取液平均分為5份，其中4份濃縮成稠浸膏進行減壓干燥，另1份濃縮至相對密度為1.15(60℃測定)進行噴霧干燥，以目測成品質量和君藥青皮每160g中橙皮苷含量為考察指標進行綜合評價。結果見表1?？梢?，不同干燥方式對出膏量和橙皮苷含量基本無影響，但噴霧干燥時間短，所得產品為粉末，可直接進行制劑成型，生產效率高。因此，選擇噴霧干燥較適宜。

表1 不同干燥方式成品情況

表2 噴霧干燥工藝正交試驗因素水平表

2.2 正交試驗

正交設計：以進風溫度(因素A)、排風溫度(因素B)、藥液相對密度(因素C)為考察因素，以出粉量及噴霧粉含水量(水分)為評價指標，按 L9(34)正交設計表進行試驗。因素水平見表2。

結果：稱取處方量20倍藥材，按照選定的提取工藝條件進行提取，提取液平均分為3份，分別減壓濃縮至相對密度為1.10，1.15，1.20(60℃測定)，按照 L9(34)正交設計表進行噴霧干燥試驗，收集噴霧粉，稱質量，并測定噴霧粉的水分。結果見表3至表5。直觀分析表明，各因素對出粉量影響大小依次為，進風溫度＞排風溫度＞藥液相對密度，最佳工藝條件為A3B3C1；對水分影響大小依次為，藥液相對密度＞進風溫度＞排風溫度，最佳工藝條件為A3B3C3。方差分析表明，各因素對水分差異均無統計學意義(P＞0.05)；進風溫度和排風溫度對出粉量差異有統計學意義(P＜0.01，P＜0.05)。藥液相對密度對出粉量差異無統計學意義(P＞0.05)，但考慮藥液相對密度小，會延長工作時間，結合生產實際，暫訂噴霧干燥工藝參數為 A3B3C2－3，即進風溫度為(190± 2)℃，排風溫度為(90±2)℃，藥液相對密度為1.15～1.20(60℃測定)。

驗證試驗：按照噴霧干燥最佳工藝和優選工藝進行噴霧干燥，分別收集噴霧粉，稱質量。結果見表6?？梢姡罴压に嚭蛢炦x工藝出粉量相差不大，但優選工藝中藥液濃縮的相對密度適中，密度范圍容易控制，貼近生產實際。

表3 噴霧干燥工藝正交試驗結果

3 討論

噴霧干燥為瞬間干燥，干燥時間短，且產品質量好，保持了原來的色香味。制品為松脆的顆粒或粉粒，溶解性能好。該工藝勞動強度小、效率高，適合工業化大生產。

表4 出粉量方差分析結果

表5 水分方差分析結果

表6 噴霧干燥工藝驗證試驗結果

[1]徐蓮英，侯世祥.中藥制藥工藝技術解析[M].北京：人民衛生出版社，2003：119－124.