高效液相色譜法測(cè)定復(fù)方丹參片中丹酚酸B的含量所用溶劑的研究

劉 娜 劉赟娜

1.內(nèi)蒙古呼和浩特市藥品檢驗(yàn)所，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010020;2.內(nèi)蒙古婦幼保健醫(yī)院藥劑科，內(nèi)蒙古 呼和浩特 010020

1 儀器與試藥

1.1 儀器 高效液相色譜儀為Waters 2695;紫外檢測(cè)器;色譜數(shù)據(jù)工作站為waters Empower。

1.2 試劑試藥 丹酚酸B對(duì)照品:購(gòu)于中國(guó)藥品生物制品檢定所，批號(hào):;復(fù)方丹參片為內(nèi)蒙古包頭中藥廠生產(chǎn)。甲醇為色譜純，其他均為分析純?cè)噭Ｋ疄榧兓?/p>

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件 色譜柱為十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(AllitimaTM，Kromasil 5μm 4.6mmI.D.×250mm)的硅膠柱;流動(dòng)相:乙腈－甲醇－甲酸－水 (10∶30∶1∶59)，檢測(cè)波長(zhǎng)為286nm，流速1.0ml/min;柱溫:30℃。理論板數(shù)按丹酚酸B計(jì)算應(yīng)不低于4000。

2.2 對(duì)照品溶液的制備 精密稱取丹酚酸B對(duì)照品3.012mg、2.986mg，分別置50ml量瓶中，加水、75%甲醇制成每1ml各含60.24μg、59.72μg(應(yīng)為:60μg)的溶液，即得。

表1 測(cè)定結(jié)果

供試品溶液的制備 取本品10片，除去包衣后，精密稱定:3.0204g，研細(xì)，取0.1508g(應(yīng)為:0.15g)，精密稱定，置50ml量瓶中，加水適量，超聲處理 (功率300W，頻率50KHZ)30分鐘，放冷，加水至刻度，搖勻，離心，取上清液，即得。

測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表1、表2，對(duì)照品面積積分值見(jiàn)表3。

表2 測(cè)定結(jié)果

表3 對(duì)照品在兩種溶劑中溶解的面積積分值

3 結(jié)論 實(shí)驗(yàn)證明丹酚酸B在75%甲醇中的溶解性比在水中的溶解性好，所以用75%甲醇溶解丹酚酸B對(duì)照品更有利于檢測(cè)藥物中丹酚酸B的含量，同時(shí)更有利于控制含丹酚酸B的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

［1］國(guó)家藥典委員會(huì)編.中國(guó)藥典［S］.2010年版 (一部).中國(guó)醫(yī)藥科技出版社.