延安煉油廠12萬噸/年苯乙烯裝置試車開工技術

張秋芳

該文介紹了延安煉油廠12萬噸/年苯乙烯裝置苯乙烯裝置的概況、開工準備情況，開工過程及裝置試車開工以來存在的問題和解決辦法，為同類裝置的開工及生產運行提供參考依據。

蒸氣過熱爐；脫氫反應；精苯乙烯

1.前言

延安煉油廠12萬噸/年苯乙烯裝置是延長石油集團有限責任公司及陜西省的重點建設項目，裝置以原料苯和本廠100萬噸/年催化裂化裝置、200萬噸/年催化裂化裝置產生的干氣為原料，回收干氣中的乙烯，經烴化反應制備乙苯，再經脫氫反應得到產品苯乙烯。該裝置的建成和投產，大大提高了企業的經濟效益和市場競爭力，對延長石油的發展壯大將起到積極的推動作用，填補了陜西省苯乙烯生產的空白。

2.工藝技術路線及工藝特點

乙苯脫氫反映部分采用國內開發的具有中間換熱器的兩級負壓絕熱脫氫反應工藝技術，選用國產GS-11乙苯脫氫催化劑，具有穩定的轉化率和高選擇性。

脫氫液分餾精制采用四塔流程，苯乙烯經歷兩次加熱，乙苯、苯乙烯分離采用真空低溫精餾工藝，降低苯乙烯聚合風險。

3.裝置開工試車情況

裝置經過全面大檢查、系統凈化、水聯運、氣密合格后，進行了蒸氣過熱爐烘爐、乙苯脫氫反應器催化劑裝填、催化劑活化。乙苯脫氫反應部分產脫氫液后給苯乙烯精餾部分直接進料，提前生產出合格的產品苯乙烯，縮短了開工周期。

裝置全面大檢查在裝置安裝結束后按照設計圖紙的要求與設計規范嚴格檢查設備、工藝管線、儀表、電氣和消防安全設施是否滿足規范與要求。重點是檢查設計漏項、工程質量及隱患。在全面大檢查中僅工藝項發現整改各類問題200余項。

系統凈化：根據“GB-5023-1997工業金屬管道工程施工及驗收規范”的規定采用了工業風吹掃、水沖洗方法清除管道內泥沙、焊渣、鐵銹等雜物。對公稱直徑大于600mm管道采用了人工清理，公稱直徑小于600mm大于80mm管道采用了工業風爆破吹掃，公稱直徑小于80mm管道采用了工業風多次充壓吹掃。工藝管道工業風吹掃合格后進行了水沖洗，進一步清除設備和管道內臟物為水聯運創造了條件，沖洗水采用潔凈水，針對奧氏體不銹鋼材質沖洗采用了氯離子小于25PPm的除鹽水。

水聯運：以水代油打通工藝流程，全面檢驗設備、儀表、電氣和DCS控制系統。對乙苯脫氫反應部分的油水分離、工藝凝液處理、尾氣殘油洗滌系統和苯乙烯精餾部分的粗苯乙烯塔、乙苯回收塔、精苯乙烯塔、苯-甲苯塔、苯乙烯回收塔系統進行了48小時閉路循環聯運。

氣密：裝置水聯運結束后采用了潔凈干燥的氮氣和空氣對系統進行了氣密試驗。全裝置所有系統首先進行了0.20MPa﹙g﹚的正壓氣密檢驗，采用皂液噴涂對所有靜密封點檢查無泄漏后保壓24小時，平均壓降不大于1kPa/h為合格。正壓氣密合格后，對負壓系統抽為負壓保壓氣密﹙各系統設計壓力﹚，保壓24小時壓升不大于2kPa/30h為合格。

蒸汽過熱爐烘爐：蒸汽過熱爐是乙苯脫氫反應部分的關鍵設備，烘爐質量的好壞直接影響到乙苯脫氫部分的安全正常運行。烘爐是為了除去爐體內耐火磚和耐火膠泥中所含的水分，以防護耐火磚和耐火膠泥由于爐膛溫度急劇上升而變形甚至倒塌，使耐火膠泥和耐火磚得到充分燒結，同時檢驗火咀、熱電偶、爐壁等在熱狀態下的高溫性能。

烘爐首先先以氮氣為爐管內工藝介質，通過尾氣壓縮機閉路循環，當反應器床層溫度升到250℃以上，改為蒸汽做介質，停尾氣壓縮機，蒸汽冷凝水送至凝結水出裝置系統。烘爐的升溫、恒溫過程中不允許有降溫、熄火現象，升溫按技術要求執行，瓦斯要求完全燃燒；每小時記錄一次爐膛溫度，按實際溫度描繪烘爐升溫曲線。（見表1）

升溫至150℃，恒溫24小時，目的是為了脫除爐子襯里內的吸附水；升溫至320℃，恒溫24小時，目的是為了脫除爐子襯里內的結晶水；升溫至450℃，恒溫24小時，目的是使爐墻中的耐火泥充分燒結。

催化劑的裝填（見表2）。乙苯脫氫反應器部分R-1301、R-1302共裝催化劑130余噸，輔助的無煙煤共30余噸，裝劑過程中嚴格按照裝劑要求，認真核實裝填尺寸，確保裝劑符合設計和生產的需求。

脫氫催化劑的升溫、活化。（見表3）氮氣為熱載體將催化劑床層溫度由常溫以15℃/h速度升至250℃，改投蒸汽6t/h以25℃/h速度升至550℃，升溫中蒸汽量以3t/h逐步遞增，最終維持蒸汽量18t/h。催化劑床層550℃恒溫2小時后投乙苯進料6t/h，乙苯量以3t/h提至12.5t/h半負荷催化劑正壓活化，活化中維持水比2.0以上。投料后反應器入口溫度以10℃/h升至590℃恒溫24小時。半負荷活化結束后啟動尾氣壓縮機以10kPa/h逐步將壓縮機入口壓力降至22KPa，同時乙苯進料量以3t/h提至19t/h進行75℅負荷96小時負壓活化。75℅負荷負壓活化時維持水比1.8，反應器入口溫度提至605℃。75℅負荷負壓活化結束后由于乙苯原料的原因催化劑未進行滿負荷活化逐步將進料降至11t/h，裝置維持44℅負荷運行。

催化劑活化注意事項。在催化劑床層溫度低于250℃時避免任何凝液進入反應器，改用蒸汽升溫時催化劑床層溫度都必須在250℃以上保護催化劑。

正壓活化時始終保持水比在2.0以上，根據化驗分析脫氫液中苯乙烯濃度﹙60～64℅﹚選擇合適的反應溫度，以免催化劑被過度活化。

開始負壓活化時及時投用在線氧表，分析尾氣中氧含量，避免發生負壓系統空氣泄漏。

4.產品分析和操作條件

開工后，裝置各部位運行已趨穩定，現將裝置實際操作參數及產品情況與理論值作對比（進料量未達到設計值）。

5.開工過程遇到的問題及解決措施

本次開工從裝置中交到試車成功只用了三個多月的時間，裝置在開工期間也遇到很多影響開工進度的問題，經過大家的努力工作都得到了解決。

A.尾氣壓縮機在循環時出口壓力高

原因分析：脫氫反應系統蒸汽過熱爐在氮氣正壓烘爐時遇到尾氣壓縮機出口壓力高，尾氣壓縮機聯鎖停機，通過分段測壓檢查分析尾氣壓縮機本身沒有問題，壓力高原因是氮氣循環升溫時流量比正常生產尾氣流量大得多，尾氣流量計限流造成壓力升高。

解決辦法：流量計增加大通徑副線，在蒸汽過熱爐烘爐和開工催化劑升溫尾氣壓縮機循環保護介質氮氣時用，正常生產時投用流量計。解決效果：流量計副線投用后，解決了壓縮機出口壓力高的問題。

B.乙苯回收塔負壓抽不下來

原因分析：由于粗苯乙烯塔操作波動，緩沖罐帶液較多，緩沖罐又是負壓系統，無法排液，乙苯回收塔的氣相線插入緩沖罐的位置偏低，乙苯回收塔的氣相線就形成了液封，故抽不下來負壓。解決辦法：給緩沖罐配臨時的排液線至粗苯乙烯塔回流罐的排空線上，排掉緩沖罐的積液。解決效果：緩沖罐排液后，乙苯回收塔的負壓很快就達到設計值，為順利開工提供保證。

C.精苯乙烯塔串料，產品污染

原因分析：精苯乙烯塔在產品合格兩天后，突然發現連續三個化驗分析精苯乙烯中苯、甲苯、乙苯的含量增多，現場查找原因，最后發現精苯乙烯塔真空泵跳停，泵的進出口閥門未關，將含有苯、甲苯、乙苯真空泵密封液倒吸至精苯乙烯塔氣相線，導致精苯乙烯塔串料，污染了產品。

解決辦法：重新啟動真空泵，將真空泵的氣液分離罐上的壓力表卸掉，保證真空泵的出口始終是微正壓。

解決效果：將真空泵的氣液分離罐上的壓力表卸掉，保證真空泵的出口始終是微正壓，精苯乙烯塔通過置換系統，苯乙烯又很快合格，直到現在再沒有發生過類似事件。

6.小結

本次開工從進入現場至生產出合格產品一次試車成功歷時三個多月，創國內同類裝置開工最短時間，其主要原因是投料開工前期準備工作扎實充分，經過全面大檢查及早發現整改了隱患，為后續動作奠定了基礎。經過細致的系統凈化保證了裝置的潔凈，進一步暴露問題，為解決問題提供時間，同時鍛煉了職工隊伍。水聯運聯動調試了電氣、儀表、DCS控制系統同時檢驗了設備。

催化劑裝填活化是關鍵，經科學裝填、按照催化劑廠家要求的進料方案嚴格執行工藝指標，平穩升降溫，杜絕幅大提量波動保護催化劑，使其具有良好的活性和選擇性。

投料試車中遇到的問題及時分析查找原因，制定措施消除攔路虎，保證了產品合格，使裝置平穩進行試生產。

[1]乙苯制取苯乙烯反應條件的研究.河南化工，2006.11

[2]乙苯脫氫制苯乙烯催化劑工藝條件分析.甘肅科技，2008.15