膨潤(rùn)土中重金屬的檢測(cè)

摘 要：隨著對(duì)重金屬元素給動(dòng)植物和人體生理活動(dòng)造成損害的研究進(jìn)一步深入，藥品安全問(wèn)題被廣泛關(guān)注，。檢測(cè)原輔料中重金屬的量對(duì)于控制和提高藥品及制劑的質(zhì)量具有重要意義。本文介紹了一種準(zhǔn)確有效的檢測(cè)膨潤(rùn)土中重金屬量的方法。

關(guān)鍵詞：檢測(cè)膨潤(rùn)土； 重金屬； 獸用藥品； 飼料添加劑

中圖分類號(hào)：X703 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1006-3315（2012）07-177-001

一、前言

隨著對(duì)重金屬元素給動(dòng)植物和人體生理活動(dòng)造成損害的研究進(jìn)一步深入，獸用藥品和飼料添加劑的安全問(wèn)題逐步被廣泛關(guān)注。檢測(cè)原輔料中重金屬的量對(duì)于制定合理的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)，進(jìn)而控制和提高藥物制劑的內(nèi)在質(zhì)量具有重要意義。

膨潤(rùn)土是一種以蒙脫石為主要組成的粘土，俗稱白粘土。除含大量的硅鋁化合物外，還含有磷、鉀、鈉、銅、鎂、鋅等十余種畜禽所需的礦物元素。這些元素是酶、激素等生物活性物質(zhì)的組成成份，能使酶、激素的活性或免疫性能發(fā)生明顯變化；膨潤(rùn)土可延緩飼料通過(guò)消化道的速度，從而使畜禽能更有效地利用養(yǎng)份，提高吸收率；它還是一種緩沖劑，加入到反芻動(dòng)物育肥口糧中，可以控制由于喂高精料口糧引起的瘤胃內(nèi)酸堿值降低的情況，改善瘤胃環(huán)境。所以，添加適量膨潤(rùn)土喂畜禽，對(duì)于增重、提高畜禽成活率和飼料利用率都有明顯效果[1]。膨潤(rùn)土是以蒙脫石為主要礦物成分的非金屬礦產(chǎn)，目前主要作為一種飼料或獸藥輔料使用，用量較大，《中國(guó)獸藥典》2010版沒(méi)有進(jìn)行收錄。為了保證產(chǎn)品的質(zhì)量，本文作者參照《中國(guó)獸藥典》2010版附錄中重金屬第一法，探索了膨潤(rùn)土重金屬量的檢測(cè)方法。利用這種方法能夠較準(zhǔn)確地測(cè)定試驗(yàn)條件下，與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質(zhì)的量。

二、實(shí)驗(yàn)部分

1.試劑與儀器

1.1樣品來(lái)源：購(gòu)于張家口的三批樣品。梅特勒BP201S電子天平。25ml納氏比色管、澄明度檢測(cè)儀。硝酸、硝酸鉛為分析純，水為重蒸水。

2.實(shí)驗(yàn)方法

2.1膨潤(rùn)土的前處理：稱取2.00g的膨潤(rùn)土兩份，分別加入稀鹽酸10ml，待反應(yīng)完全后，再加人5ml的注射用水，放到電爐子上加熱至沸騰1分鐘后，取下，放冷。因所得溶液本身比較粘稠，不能直接用濾紙過(guò)濾，我們采取離心的方法對(duì)其進(jìn)行分離（轉(zhuǎn)速50轉(zhuǎn)/分，10分鐘）。取分離所得上清液過(guò)濾到25ml納氏比色管中，加一滴酚酞指示劑，用氨試液調(diào)至溶液顯淡粉紅色，此時(shí)，出現(xiàn)絮狀混懸物，用濾紙分別過(guò)濾到兩個(gè)新的25ml納氏比色管中作為乙管和丙管。

2.2標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備：稱取硝酸鉛0.1599g，置1000ml容量瓶中，加硝酸5ml與水10ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為儲(chǔ)備液。臨用前，精密量取儲(chǔ)備液10ml置100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得[2]。

2.3實(shí)驗(yàn)1：另取一25ml納氏比色管作為甲管，分別在甲管和丙管中加入1ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，在甲、乙、丙三管中分別加入2ml的醋酸鹽緩沖液(PH3.5)。為了消除高鐵鹽的影響，在3管中分別加入維生素C0.5g，用水定容至25ml。最后在甲、乙、丙三管中分別加入2ml的硫代乙酰胺試液，搖勻，放置2分鐘后同置白紙上自上而下透視。結(jié)果為丙管深于甲管，乙管也深于甲管，由此可知本批膨潤(rùn)土中重金屬的量大于5ppm。

2.4實(shí)驗(yàn)2：根據(jù)上述方法，重新試驗(yàn)，不同的是在甲管和丙管中分別加入2ml標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液，結(jié)果為丙管深于甲管，乙管淺于甲管，由此可知本批膨潤(rùn)土中重金屬的量小于10ppm。

2.5實(shí)驗(yàn)重現(xiàn)性：利用實(shí)驗(yàn)2檢驗(yàn)方法，取采購(gòu)的三批膨潤(rùn)土，每批取3個(gè)樣，進(jìn)行平行試驗(yàn)。結(jié)果均為丙管深于甲管，乙管淺于甲管。

三、結(jié)論

根據(jù)試驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得出膨潤(rùn)土采用本實(shí)驗(yàn)方法可以較精確的定性膨潤(rùn)土中重金屬的量在5ppm-10ppm之間。但膨潤(rùn)土的來(lái)源不同，本文作者未對(duì)其它產(chǎn)地的膨潤(rùn)土進(jìn)行重金屬限度檢測(cè)，沒(méi)有進(jìn)行比較，不能確定其它產(chǎn)地膨潤(rùn)土的實(shí)際重金屬限度，此作為今后一個(gè)研究項(xiàng)目進(jìn)行開(kāi)展。通過(guò)運(yùn)用本文膨潤(rùn)土重金屬檢測(cè)方法進(jìn)行檢測(cè)，可以從生產(chǎn)的源頭做好質(zhì)量控制，更好地保證獸藥和飼料藥品的質(zhì)量。

參考文獻(xiàn)：

[1]張?chǎng)伪?膨潤(rùn)土在飼料中的應(yīng)用[J].獸藥與飼料添加劑1999，06

[2]中華人民共和國(guó)獸藥典[M].2010年版，2010，附錄75