兩煎常壓煎藥機制備去瘀生新湯質量穩定性研究

梁 盛

兩煎常壓煎藥機制備去瘀生新湯質量穩定性研究

梁 盛

目的探討兩煎常壓煎藥機在不同煎藥條件下對制備祛瘀生新湯質量穩定性的影響，以確定最佳制備工藝。方法采用L9(34)正交試驗法，以祛瘀生新湯中主要有效成分丹酚酸B為考察指標，采用高效液相色譜法測定有效成分的含量，對湯劑煎煮過程中的不同煎煮時間進行比較分析。結果影響祛瘀生新湯質量穩定性的大小為A＞B＞C＞，可以看出C因素F值小于10，影響不顯著，B因素F值在19～99之間，為顯著影響，A因素非常顯著影響，F值大于99。祛瘀生新湯的最佳煎煮工藝為A2B1C3。即煎煮前加水500mL浸泡30 min后進行煎煮，一煎煮沸30 min，二煎煮沸15 min制備的祛瘀生新湯工藝合理，可有效提取藥物有效成分。結論采用藥材煎煮前加水500mL浸泡30 min后進行煎煮，一煎煮沸30 min，二煎煮沸15 min制備的去瘀生新湯工藝合理，可有效提取藥物有效成分。

祛瘀生新湯；質量；穩定性研究

近年來煎藥機 作為普通煎藥鍋的替代品具有煎煮中藥簡便，封裝嚴密，中藥口服方便等特點，受到廣大患者的歡迎[1]。最初研發的煎藥機以單煎高壓式為主，這種煎藥模式在藥物的充分利用方面呈現出一定的缺點，受到多數制劑研究工作者的爭議[2]在常壓煎煮、自動攪拌、自動二煎等功能上新型兩煎常壓煎藥機表現最佳，更加符合傳統中藥煎煮原理[3]。對我院制備去瘀生新湯質量上具有更加有利的特點。本研究利用兩煎常壓煎藥機煎煮受試方劑，在煎煮操作方法上根據《醫療機構中藥煎藥室管理規范》要求并結合兩煎常壓煎藥機的特點[4]，對煎煮過程中的藥物侵泡、加水量、一煎煮沸時間、二煎煮沸時間進行比較，并利用正交試驗法優選最佳煎煮條件，現將具體情況如下。

1 儀器與試藥

1.1儀器

本研究選用YFML20兩煎常壓煎藥機，為北京東華原醫療設備有限責任公司生產；1100高效液相色譜儀、VWD檢測器、110LC色譜工作站；(美國Agilent 公司)；UV-265 紫外分光光度計(日本島津公司)；KQ-50B 超聲提取器(昆山市超聲儀器有限公司)。

1.2試藥

祛瘀生新湯是我院根據生化湯改進的湯劑，由當歸、桃仁、益母草、川芎、蒲黃等9味藥材組成。中藥藥材均購自廣州致信中藥飲片有限公司，丹酚酸 B 對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號:110722-200309，含量測定用) 。

2 方法及結果

2.3.1色譜條件

色譜柱為：LunaC18（250 mm×4.6mm，5μL）；流動相: 乙腈—甲醇—甲酸—水（體積比為10∶30∶1∶59）；檢測波長為286nm；流速為1.0mL/min。理論塔板數按丹酚酸B計算不低于2000。

2.3.2煎煮液制備

采用正交試驗設計法：祛瘀生新湯（以一劑藥為標準），①藥材煎煮前加水500mL浸泡30 min后進行煎煮，一煎煮沸30min，二煎煮沸10 min；②藥材煎煮前加水500mL浸泡 30min后進行煎煮，一煎煮沸 30min，二煎煮沸 15 min；③藥材煎煮前加水500mL浸泡30min后進行煎煮，一煎煮沸30 min，二煎煮沸20min。選取二煎煎煮為主要考察因素，根據煎煮時間不同設計3個水平，以丹酚酸B為考察指標，選用L9(34)正交試驗法[5]，采用兩煎常壓煎藥機煎煮不同湯劑，并分裝成袋，每袋150ml，備用（見表1）。

表1正交試驗因素水平表

2.3.3制備對照品溶液

將精密稱取的丹酚酸 B10mg，加水制成500μg/mL。

2.3.4供試品溶液制備

取各水平煎煮液2ml，放置于500ml容量瓶加水搖勻，并利用微孔濾過膜濾過，選用 0.45μm，濾液即為供試品溶液。

2.3.5線性關系考察

精密吸取丹酚酸B對照品10μL，置于高效液相色譜儀中，以峰面積為縱坐標，丹酚酸B濃度為橫坐標進行線性回歸，結果顯示丹酚酸 B檢測濃度在27～396μg/mL范圍內線性關系良好[6]。

2.3.6精密度試驗

吸取對照品重復進樣5次，記錄丹酚酸B峰面積積分值，結果得丹酚酸B峰面積積分值的相對標準偏差SR=1.34%。

2.3.7重復性試驗及穩定性試驗

重復性試驗結果測得丹酚酸 B平均含量為2.568mg/mL，SR=0.96%。穩定性試驗結果表明峰面積無變化，表明供試品在9h內基本穩定。

2.3.8樣品中丹酚酸B含量測定

分別吸取對照品溶液及各類供試品溶液10μL，注入高效液相色譜儀中，以外標法計算每份樣品中丹酚酸B的含量。

2.3.9正交試驗方差分析

結果見表 2.結果顯示：影響去瘀生新湯質量穩定性的大小為A＞B＞C＞，可以看出C因素F值小于10，影響不顯著，B因素F值在19～99之間，為顯著影響，A因素非常顯著影響，F值大于99。祛瘀生新湯的最佳煎煮工藝為 A2B1C3。即煎煮前加水500mL浸泡30 min后進行煎煮，一煎煮沸30 min，二煎煮沸15 min制備的去瘀生新湯工藝合理，可有效提取藥物有效成分。

表2 方差分析表

3 討論

傳統的煎藥機以單煎高壓式為主，這種煎藥模式在藥物的充分利用方面呈現出一定的缺點。在煎藥過程中先將中藥冷水侵泡15～30min，后進行煎煮，煎煮的中藥能夠使藥物有效成分充分滲透，否則受熱凝固的組織蛋白質會阻礙水分滲入影響藥物有效成分滲出[7]。但當有效成分充分溶出后，煎藥時間與藥效即不成促進作用，此外，侵泡時間過長可導致藥物內雜質溶出，本研究將兩煎常壓煎藥機制備祛瘀生新湯為研究重點。采用正交試驗設計法，分別采用兩煎常壓煎藥機制成不同煎煮條件下的湯劑，觀察其結果。

結果方差分析表明：煎煮時間對藥物含量影響較大，且加熱煎煮時間不宜過長。主要因素與氧化降解的酚酸，藥物在不加熱的情況下易于滲出有效成分，但侵泡時間過長也不利于藥物的有效成分溶解，因溶劑用量取決于最終平衡濃度[8]。煎煮時間取決于藥材與溶劑最終平衡關系，將煎煮時間延長會使提取物提高，但煎煮時間過長則會破壞藥物的有效成分。因此，本研究一煎時間設定不超過30min。兩煎常壓煎藥機的 2次煎煮可形成新的濃度差。祛瘀生新湯是我院根據生化湯改進的湯劑，由當歸、桃仁、益母草、川芎、蒲黃、丹參等9味藥材組成。具有活血化瘀、溫經止痛的功效，主治產后血虛受寒，惡露不行，小腹冷痛。用于治療胎盤殘留，人流及引產等陰道出血、子宮復舊不良，子宮內膜炎，子宮肌瘤及肥大癥，宮外孕，產后尿潴留等癥。

綜上，利用兩煎常壓煎藥機在 2次煎煮條件下形成新的濃度差，促進有效成分的滲出。祛瘀生新湯的最佳煎煮工藝即煎煮前加水500mL浸泡30 min后進行煎煮，一煎煮沸30 min，二煎煮沸15 min制備的祛瘀生新湯工藝合理，可有效提取藥物有效成分。

[1]張芳華，田其學.中藥煎藥機煎藥法與傳統煎藥法利弊談[J].湖南中醫雜志，2000，16(6)：51-52.

[2]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典(一部)［M］.北京:化學工業出版社,2010: 71.

[3]王會平,王會生.傳統煎藥與現代煎藥機煎藥的區別[J].遼寧中醫藥大學學報,2009,11（6）：217-218.

[4]姜黎濱.中藥煎藥機的應用及發展方向探討[J].現代中西醫結合雜志,2009,18（18）：2177-2178.

[5]袁世清，夏麗娜.傳統煎藥與煎藥機煎藥對比研究概述[J].實用中醫藥雜志,2011,27（1）：65-66.

[6]梁文能，肖毓芳，李彥.兩種煎藥方法對黃連解毒湯中黃芩苷含量的研究[J].國際醫藥衛生導報，2008，l4(3)：72-75.

[7]馮欣.麻黃湯煮散顆粒湯劑與麻黃湯傳統湯劑的藥學比較研究[D].成都：中醫藥大學，2008：34.

[8]穆蘭澄，曹京梅，李冀湘.中藥煮散的歷史沿革與現代研究概述[J].中國實驗方劑學雜志，2008，14(7)：74.

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