麻桂鼻炎片中鹽酸麻黃堿的含量測定

蔣俊春 楊文文 孟建升▲

1.河南省商丘市食品藥品檢驗所，河南商丘 476000；2.天獅集團有限公司，天津 301700

麻桂鼻炎片是虞城縣人民醫院根據傳統驗方研制的中藥制劑，由麻黃、桂枝、葛根等藥味組成，具有宣發肺氣、通利鼻竅的功效。臨床用于鼻炎、額竇炎引起的鼻塞、流涕、頭痛、身重等癥。原方藥品標準[1]僅有麻黃中鹽酸麻黃堿的薄層色譜鑒別，不能有效的控制藥品質量。為了規范藥品生產，更有效地控制藥品的內在質量，以符合中藥現代化的要求，保證臨床用藥的療效穩定，安全可靠，本文參照文獻方法[2-4]，采用高效液相色譜法測定了方中鹽酸麻黃堿的含量，結果滿意。

1 儀器與試劑

1.1 儀器

Agilent 1260型高效液相色譜儀 （美國安捷倫公司），AUW 220D電子分析天平（日本島津公司），UV240型紫外分光光度計（日本島津公司）。

1.2 試劑

鹽酸麻黃堿對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號：171241-200506）；乙腈為色譜純，其余試劑等級為分析純。麻桂鼻炎片（由虞城縣人民醫院提供）。

2 方法與結果

2.1 色譜條件

流動相：乙腈—0.1%磷酸（8∶90）；色譜柱：Shim-pack VPODS C18（4.6 mm×150 mm，5 μm）；體積流量：1.0 mL/min；檢測波長：207 nm；進樣量：10μL。對照品、樣品及陰性液的色譜圖見圖1。

2.2 溶液的制備

2.2.1 對照品溶液 取鹽酸麻黃堿對照品適量，用甲醇溶解并稀釋制成約3μg/mL的溶液，作為對照品溶液。

2.2.2 供試品溶液及陰性溶液的制備 取本品10片，精密稱定，研細，取約2片量，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇25 mL，稱定重量，超聲處理40 min，冷卻至室溫，精密稱定重量，加甲醇補足重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液1 mL，置性氧化鋁柱（1.5 g，內徑1.1 cm）上，用50%甲醇洗脫，收集洗脫液約9 mL，置10 mL量瓶中，加磷酸1滴，用50%甲醇稀釋至刻度，搖勻，作為樣品溶液。另取除麻黃外其余藥材，按處方工藝制成陰性溶液。

2.3 線性范圍

取鹽酸麻黃堿對照品適量，用甲醇制成0.1 mg/mL的溶液。 分別精密量取該溶液 1、2、3、5、7、9、10 mL，置 50 mL 量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻。分別進樣10μL，測定，以鹽酸麻黃堿峰面積積分值為縱坐標，以鹽酸麻黃堿對照品濃度為橫坐標，計算，繪制標準曲線。回歸方程為Y=36 24.19X-147.35（r=0.999 6）。 結果鹽酸麻黃堿在 1.026～10.26 μg/mL范圍內呈良好的線性關系。

2.4 精密度試驗

精密吸取同一樣品溶液，按上述色譜條件，連續6次進樣，測定鹽酸麻黃堿峰面積，計算其RSD為0.99%（n=6）。

2.5 重復性試驗

精密稱取同一樣品各2片，按樣品溶液制備方法平行制備6份，依法測得其含量，鹽酸麻黃堿含量RSD為1.03%（n=6）。

2.6 穩定性試驗

精密吸取同一樣品溶液10μL，每間隔一定時間，注入高效液相色譜儀測定一次。重復進樣6次，計算鹽酸麻黃堿峰面積RSD為0.94%，表明樣品溶液在9 h內可保持穩定。

2.7 回收率試驗

取已測得含量的樣品（含量為1.394 8 mg/g）約2片，精密稱定，分別精密加入已配制好的鹽酸麻黃堿對照品溶液（濃度為 0.051 3 mg/mL）9.00 mL，按上述方法提取，測定，結果見表1。

表1 鹽酸麻黃堿回收率測定結果

2.8 樣品測定

取本品，按樣品溶液制備方法，制成樣品溶液。取對照品溶液及樣品溶液，進樣，測定，用外標法按峰面積計算，結果3批樣品的含量分別為1.394 8 mg/g、1.401 6 mg/g和1.381 5 mg/g，RSD 為 0.74%。

3 討論

3.1 檢測波長的選擇

取鹽酸麻黃堿對照品溶液，用可見-紫外分光光度計在200～400 nm波長進行掃描，結果鹽酸麻黃堿對照品溶液在207 nm波長處有最大吸收，故選擇207 nm作為檢測波長。

3.2 流動相的選擇

筆者考察了甲醇-0.4%磷酸、甲醇-水、乙腈-0.1%磷酸3個流動相系統。結果表明乙腈-0.1%磷酸系統鹽酸麻黃堿與其他物質色譜峰分離度較好。

3.3 供試品中鹽酸麻黃堿的提取

有關文獻采用超聲或索氏提取[3-8]，但均不適用于本制劑，本文采取乙醚提取，能夠將有效成分充分提取分離，方法簡便，應用高效液相色譜方法測定鹽酸麻黃堿的含量，可有效地控制該制劑的質量。

[1]河南省醫療機構制劑標準[S].2004.

[2]國家藥典委員會.中國藥典[S].一部.北京：中國醫藥科技出版社，2010：300-301.

[3]陳明江.HPLC法測定消咳寧片中鹽酸麻黃堿含量[J].海峽藥學，2009，21（10）：68-69.

[4]卜曉東，趙煥君，王志國，等.HPLC法測定麻黃及氣管炎丸中鹽酸麻黃堿的含量[J].藥物分析雜志，2004，24（3）：330-331.

[5]廖新麟.RP-HPLC法測定止咳祛痰顆粒中鹽酸麻黃堿含量[J].中國藥師，2010，13（2）：237-238.

[6]徐艷麗，吳玉波，姜同英.HPLC法測定寧咳露中鹽酸麻黃堿的含量[J].中國現代應用藥學，2009，26（9）：770-772.

[7]蔡俊安.高效液相色譜法測定傷風停膠囊中鹽酸麻黃堿的含量[J].中國藥業，2010，19（20）：39-40.

[8]張麗，吳凌.HPLC法測定肺炎合劑中鹽酸麻黃堿的含量[J].陜西中醫學院學報，2011，34（3）：75-76.