SBS改性乳化瀝青制備工藝的正交優化及應用

劉九竹 沈國鵬 吳鳴建

鄭州大學工學院（450002）

近年來，改性乳化瀝青是國內外發展較快的一種新型材料，在道路工程中的應用日益廣泛[1]。他是以瀝青為基料，以高分子聚合物為改性材料，在一定的設備和工藝條件下，通過乳化劑和助劑的作用，使瀝青、改性劑與水乳化成的乳液，既具有改性材料的優點，又保留著乳化瀝青的特性，但在其制備技術上有一定難度[2]。對此，許多學者做了大量研究工作，而且取得了不少成果[3]。

以SBS為改性劑、OP-10為乳化劑制備改性乳化瀝青，用正交設計優化了配方，測試了SBS改性乳化瀝青的性能指標，確定了使SBS改性乳化瀝青性能最優合理配比，制備出各項性能良好的改性乳化瀝青，為工業生產提供了參考。

1 實驗部分

1.1 原料和儀器

70#基質瀝青,洛陽石化總廠；苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物（SBS），北京金凱越改性材料有限公司；壬基酚聚氧乙烯醚(OP-10）等。

高剪切乳化劑 一臺；

高速攪拌機 一臺，

其他實驗設備（針入度儀、軟化點儀、延度儀、穩定性測定儀、標準粘度儀等。

1.2 SBS改性乳化瀝青的制備方法

采用對改性瀝青進行乳化的方法制備SBS改性乳化瀝青，主要工藝過程如下∶

1）將一定量的SBS顆粒置于一定量的正己烷中,溶脹2 h后攪拌1 h，得SBS溶液。

2）將一定量的切割成適當大小的塊狀70#基質瀝青置于適量的正己烷中,攪拌使瀝青完全溶解，得瀝青液。

3）將一定量OP-10、蒸餾水及穩定劑[4]放入配料罐中加熱攪拌至OP-10完全溶解，得乳化劑水溶液備用。

4）把SBS溶液和瀝青液混合后高速攪拌制成改性瀝青液。

5）把經過濾后的改性瀝青液和乳化劑水溶液輸送到乳化機中,在此過程控制乳化劑進料的流量、溫度和壓力,乳化30 min后減壓蒸餾除去溶劑,制成穩定性較好的SBS改性乳化瀝青[5]。

1.3 SBS改性乳化瀝青的性能測試

嚴格執行2000年中華人民共和國交通部批準的中華人民共和國行業標準《公路工程瀝青及瀝青混合料實驗規程》中T 0604-2000、T 0605-1993、T 0606-2000的規定[6]，分別測試改性乳化瀝青各項性能指標。

2 結果與分析

在預實驗中發現，用上述工藝制備的不同配方的乳化液儲存穩定性較好，粘度適中。但配方不同對蒸餾殘留物性能影響較大。因此，確定考察因素為基質瀝青中SBS的質量加入量（A）、基質瀝青與水的質量比（B）、水中 OP-10 的質量加入量（C）,設計正交實驗優化各項指標,考察因素及水平見表1。

選用L9（34）正交表，第四列為誤差列，按正交表要求，進行了9次實驗，以SBS改性乳化瀝青蒸發殘留物的針入度、延度、軟化點為考察指標。

2.1 針入度結果分析

針入度是瀝青稠度的一種表示方法，針入度越小表示瀝青的稠度越大；反之，則越小。它反映了瀝青的流變學性能，對于高軟化點瀝青，針入度也表示軟硬度，針入度越小表明瀝青越硬，針入度測試結果見表2。

表1 正交實驗因素水平表

表2 針入度正交實驗結果

由極差分析可知，在實驗范圍內制備條件對軟化點的影響規律為B＞A＞C，最佳配比是B2A2C3。

表3方差分析表明，瀝青與水的比例對針入度的影響很顯著，SBS和OP-10的加入量的影響次之。

表3 針入度方差分析

2.2 延度結果分析

延度反映瀝青的柔韌性，延度越大瀝青的柔韌性越好，如瀝青在低溫下延度大，則瀝青的抗裂性好，延度測試結果見表4。

由極差分析可知，在實驗范圍內制備條件對軟化點的影響規律為B＞C＞A,較合理配比為B1C2A3。

表5方差分析表明,各因素都對延度影響顯著，其中瀝青與水的比例對延度的影響最為顯著,其次為OP-10的加入量，SBS的加入量對延度的影響相對較小。

2.3 軟化點結果分析

瀝青是非晶體物質，無確定的熔點，軟化點反映瀝青的粘度和溫度敏感度，軟化點高等粘溫度也高，溫度穩定性好，軟化點測試結果見表6。

表4 延度正交實驗結果

表5 延度方差分析

表6 軟化點正交實驗結果

表7 軟化點方差分析

由極差分析可知，在實驗范圍內制備條件對軟化點的影響規律為A＞B＞C，最佳配比為A3B1C3。

由表7方差分析表明，SBS的加入量對軟化點的影響很顯著，瀝青與水的比例影響次之，乳化劑的加入量對軟化點的影響很小。

2.4 優化結果

經過分析各因素水平的極差和方差，得出軟化點最高時的配比為A3B1C3,延度最大時的配比為B1C2A3，針入度最小時的配比為B2A2C3，根據各因素作用的主次，綜合考慮各因素水平的影響，最后確定最優的制備條件為B1C2A3，即SBS的加入量為瀝青量的8%,瀝青與水的比例為5∶5，OP-10的加入量為瀝青量的8%。

2.5 驗證試驗

按照最優條件進行了制備驗證試驗，由表8可知在此工藝條件下制備的改性乳化瀝青各項性能良好。

3 結論

通過設計正交實驗對所制備的SBS改性乳化瀝青蒸發殘留物的針入度、延度和軟化點這三大指標進行優化，與基質瀝青相比，其針入度下降，延度增加，軟化點提高，所測試各項性能指標都滿足我國道路用改性乳化瀝青的技術要求。

表8 最優制備工藝條件驗證試驗結果

[1]廖克儉，叢玉鳳.道路瀝青生產與應用技術[M].北京:化學工業出版社，2004:32～45.

[2]吳曠杯，楊奇竹，楊海清.新型乳化SBS改性瀝青的研制與評價中外公路,2007，27（1）159～162.

[3]張帆，李三喜.SBS改性瀝青的制備與性能[J].沈陽化工學院學報,2003，17（1）:25～28.

[4]才洪美，張玉貞，王濤.SBS膠乳改性乳化瀝青穩定性研究[J].石油瀝青,2008，22（3）:20～23.

[5]Sylvester Laurence.M USP6894092,US.Pat.Appl,May17,2005.

[6]交通部公路科學研究所.公路工程瀝青及瀝青混合料實驗規程[S].北京:人民交通出版社，2000:32～52.