足療洗劑的質量控制

黃春溶 焦 玉

湖北中醫藥大學附屬襄陽市中醫醫院藥學部，湖北 襄陽 441000

足療洗劑處方為我院糖尿病科周水平主任醫師經過多年臨床經驗自擬所得。全方由桂枝、麻黃、丹參、川芎、川烏、細辛、雞血藤、蒼術、大風子、土茯苓、祖師麻、威靈仙十二味中藥組成。功效活血通絡，溫經止痛。用于末梢神經病變、四肢麻木疼痛、發涼、感覺減退。為控制該制劑的質量，本文采用薄層色譜法對麻黃和川芎進行了鑒別，烏頭堿的含量進行了限度檢查。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

ZF－1三用紫外分析儀(上海顧村光電儀器廠)，電熱恒溫鼓風干燥箱 (上海精宏實驗設備有限公司)，TG328A型光學讀數分析天平 (湘儀天平儀器廠)。

1.2 試藥

三批足療洗劑樣品 (批號為 20100616、20100617、20100618)，麻黃 (草麻黃)對照藥材 (購自中國藥品生物制品檢定所，批號:121051－200704)，川芎 (購自中國藥品生物制品檢定所，批號:120918－200809)，缺麻黃和川芎藥材的陰性對照本實驗室自制。硅膠G(10～40μm，青島海洋化工廠)。甲醇 (西隴化工股份有限公司)，二氯甲烷 (湖北大學化工廠)，甲苯和鹽酸 (武漢市中天化工有限責任公司)，乙醚 (上海市馬陸制藥廠)，氨水 (襄樊市樊城福利化工廠)，正丁醇 (湖北大學化工廠)。以上試劑均為分析純。

2 方法與結果

2.1 麻黃的鑒別

取本品25ml，用氨水調pH值至11～12，用二氯甲烷30ml振搖提取，分取二氯甲烷液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取麻黃對照藥材1g，加氨水1ml、二氯甲烷10ml，加熱回流30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶液，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以二氯甲烷－甲醇－濃氨試液 (20:5:0.5)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以茚三酮試液，在105℃加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的紅色斑點。見圖1。

2.2 川芎的鑒別

取本品25ml，用乙醚振搖提取3次，每次30ml，合并乙醚液，揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取川芎對照藥材1g，加乙醚30ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液揮干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環己烷－乙酸乙酯 (9:1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。見圖2。

2.3 烏頭堿限量

取本品50ml，用濃氨試液調pH值至10，移至分液漏斗中，用乙醚振搖提取3次，每次50ml，合并乙醚液，蒸干，殘渣加無水乙醇使溶解，轉移至5ml量瓶中，加無水乙醇至刻度，搖勻，作為供試品溶液。另取烏頭堿對照品，加無水乙醇制成每1ml含1.0mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(《中國藥典》2010年版一部附錄VI B)試驗，吸取供試品溶液20μl，對照品溶液6μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以環己烷－乙酸乙酯－二乙胺 (4∶3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上應不出現斑點，或出現的斑點應小于對照品的斑點。見圖3。

3 討論

足療洗劑為中藥復方制劑，曾試驗以丹參對照藥材和原兒茶醛對照品為對照，鑒別方中君藥丹參，發現陰性對照有干擾。因此選擇鑒別麻黃和川芎。經過3批樣品驗證表明，該方法簡便易行，斑點分離清晰，重現性好，陰性對照無干擾，可作為該制劑的質量控制。

處方中川烏為毒性藥材，為確保用藥安全，對其中的烏頭堿進行限度檢查。本法參照《中國藥典》2010年版一部“制川烏”［1］項下雙酯型生物堿規定的限度，樣品中雙酯型生物堿的濃度為0.3mg/ml，點樣20μl，對照品溶液濃度制備成1mg/ml，點樣6μl，二者的點樣量相當。結果顯示，樣品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上未出現斑點。由于川烏中雙酯型生物堿含量的差異，及藥材炮制程度的差異，將標準定為供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上應不出現斑點，或出現的斑點應小于對照品的斑點。

［1］ 中國藥典 (一部)［S］.2010:37－38．