預(yù)濃縮系統(tǒng)分析大氣中痕量有機(jī)硫化物

福州市環(huán)境監(jiān)測站 丁 暉

大氣中的有機(jī)硫化物是引起環(huán)境污染的重要惡臭物質(zhì)，這些化合物常含有硫基（＝S）、巰基（－SH）等發(fā)臭基團(tuán)，產(chǎn)生臭味的閾值極低，為1～10ppb左右。它們引起的臭味不僅直接刺激人的感官，使人感到不愉快，而且還會(huì)直接危害人的身體健康，具有惡臭污染和有害氣體污染雙重特性。按國標(biāo)GB/T 14678-1993《空氣質(zhì)量 硫化氫、甲硫醇、甲硫醚和二甲二硫的測定氣相色譜法》[1]，使用1L采氣瓶或聚酯塑料袋采集氣樣品；高濃度樣品直接用注射器取樣1～2mL注入裝有 FPD檢測器的氣相色譜儀中分析，低于儀器檢出限時(shí)，以液氧為制冷劑，用濃縮管對(duì)氣體樣品中的有機(jī)硫化物進(jìn)行濃縮后進(jìn)入氣相色譜儀分析。分析過程繁瑣、配制試劑要用到苯等有機(jī)溶劑，整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程對(duì)分析人員要求高。通過使用經(jīng)硅烷化處理的蘇瑪罐采集大氣中痕量有機(jī)硫化物，大氣預(yù)濃縮系統(tǒng)三級(jí)冷阱富集，將樣品直接輸入帶有FPD檢測器的氣相色譜儀進(jìn)行分析[2]。省略了繁瑣的手工操作，同時(shí)避免了與有機(jī)溶劑接觸。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器與試劑

儀器：Entech 7100預(yù)濃縮儀；Entech 701616位罐自動(dòng)進(jìn)樣器；Entech 3100A自動(dòng)清罐儀；Entech 4600動(dòng)態(tài)稀釋儀；Entech 硅烷化處理的蘇瑪罐 3.2L、6L；Entech CS1200限流閥；160L 液氮罐；安捷倫7890氣相色譜儀(配置色譜柱：DB-5ms，60m×0.32mm×1.00um，帶FPD檢測器)。

試劑:大連大特氣體有限公司生產(chǎn)的有機(jī)硫化物混和標(biāo)氣：其中二硫化碳（4.97ppm）、甲硫醇(5.41ppm)、甲硫醚(4.87ppm)、二甲二硫(5.29ppm)。

1.2 分析步驟

1.2.1 蘇瑪罐清洗抽真空準(zhǔn)備

3100A自動(dòng)清罐儀通過一級(jí)隔膜泵抽粗真空，二級(jí)分子渦輪泵抽高真空。可加熱罐體，利用高純氮?dú)馔ㄟ^循環(huán)抽氣和充氣來同時(shí)清洗一個(gè)或者多個(gè)不銹鋼采樣罐。……