毛細管柱色譜法測定食品防腐劑山梨酸和苯甲酸的探討

福建工貿學校 鄭定釗

苯甲酸和山梨酸是常用于食品中的防腐劑，具有抑制或殺滅微生物，保持食品鮮度，延長食品保質期的作用。長期過量食用這些防腐劑，對人體會有一定的毒性，抑制骨骼生長，危害人體的腎臟和肝臟。因此，我國《GB2760 食品添加劑使用衛生標準》對苯甲酸和山梨酸的使用范圍和最大使用量作了嚴格的限制。毛細管柱氣相色譜法具有操作簡便、分離效果好、靈敏度高、檢出限低、精密度高、結果準確的特點,現就毛細管柱氣相色譜法測定食品中苯甲酸和山梨酸色譜條件進行討論，實驗表明通過對色譜條件的優化，不僅分離效果好，同時提高了分析的靈敏度高、節省了不少分析時間，結果滿意。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

日本島津GC—14C氣相色譜儀，附FID 檢測器，食品添加劑分析專用毛細管柱(30m×0.53mm×1.00μm)；山梨酸(天津市福晨化學試劑廠)純度≥98 % ,苯甲酸(上海久億化學試劑有限公司)純度≥99 %，乙醚、石油醚、鹽酸、氯化鈉、無水硫酸鈉均為分析純。

1.2 色譜條件

溫度：進樣口230℃；檢測器230℃；柱溫190℃。

氣流速度：載氣為氮氣，160kPa（70 mL/min)；氫氣為50 mL/min；空氣為500mL/min；吹尾氣為30mL/min；分流比為1:30。

1.3 分析步驟

1.3.1 樣品預處理

稱取2.5g±0.01g 混合均勻的試樣，置于25mL帶塞量筒中，加0.5 mL 6mol/L鹽酸酸化，用15mL、10 mL乙醚提取兩次，每次振搖1 min，將上層乙醚提取液吸入另一個25 mL帶塞量筒中，合并乙醚提取液。用3 mL酸性氯化鈉溶液(pH=4)洗滌兩次，靜止15 min，用滴管將乙醚層通過10g無水硫酸鈉濾入25 mL容量瓶中。加乙醚至刻度，混勻。準確吸取5 mL乙醚提取液于5 mL帶塞刻度試管中，置40℃水浴上揮干，準確加入2 mL石油醚-乙醚(3+1)混合溶劑溶解殘渣，待測液。……