石墨爐原子吸收分光光度法測定維生素C原料中微量鉛、鎘含量

程小寧，余敏靈，黃 琳

(1.四川大學(xué)華西第四醫(yī)院，四川 成都 610041;2.四川省樂山市食品藥品檢驗(yàn)所，四川 樂山 614000)

維生素C為2010年版《中國藥典(二部)》收載的維生素類藥物[1]，其原料中金屬離子對(duì)質(zhì)量有較大的影響[2]。藥典標(biāo)準(zhǔn)通過原子分光光度法對(duì)維生素C原料中的銅、鐵含量做了限度檢查，而對(duì)其重金屬則采用硫代乙酰胺顯色、用目視比色的方法進(jìn)行限量控制[1]。筆者參考文獻(xiàn)[2－4]，采用石墨爐原子吸收分光光度法對(duì)維生素C原料中的微量鉛、鎘進(jìn)行了定量測定，建立了較完善的檢測方法。現(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

TAS－990AFG型原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司);AAWin控制軟件;WX4000N型微波消解儀(奧譜勒＜APL＞儀器有限公司)。標(biāo)準(zhǔn)鉛液(GBW08619－10041，中國計(jì)量科學(xué)研究院，1 000 μg/mL);標(biāo)準(zhǔn)鎘液(GBW08612 －9072，中國計(jì)量科學(xué)研究院，1 000 μg/mL);維生素C原料(石藥集團(tuán)維生藥業(yè)＜石家莊＞有限公司，批號(hào)分別為1110172002，1110172003，1100972016);硝酸為優(yōu)級(jí)純。

2 方法與結(jié)果

2.1 儀器測定條件和測定波長

見表1。

表1 儀器測定條件和測定波長

2.2 溶液制備

精密吸取標(biāo)準(zhǔn)鉛液100 μL，標(biāo)準(zhǔn)鎘液10 μL，分別置1 000 mL容量瓶中，用0.5 mol/mL硝酸溶液稀釋至刻度，作為鉛、鎘貯備液。取維生素C原料(批號(hào)為1110172002)約0.5 g，精密稱定，置聚四氟乙烯罐內(nèi)，再加過氧化氫2 mL，加硝酸10 mL，放置12 h;蓋上罐蓋并擰緊，于120℃加熱15 min，于160℃消化10 min，將消化液定量轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中;用少量水洗滌內(nèi)罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻即得供試品溶液。另取過氧化氫2 mL，加硝酸10 mL，放置12 h;蓋上罐蓋并擰緊，于120℃加熱15 min，于160℃消化10 min，將消化液定量轉(zhuǎn)移至25 mL容量瓶中;用少量水洗滌內(nèi)罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，即得空白溶液。

2.3 方法學(xué)考察

線性關(guān)系考察:精密量取鉛貯備液，用0.5 mol/mL硝酸稀釋成 0，1.00，2.00，5.00，10.0 ng/mL 的溶液，作為鉛對(duì)照溶液。精密量取鎘貯備液，稀釋成 0，0.025，0.05，0.10，0.50 ng/mL 的溶液，作為鎘對(duì)照溶液。分別吸取對(duì)照溶液20 μL，按照2.1項(xiàng)下測定條件測定其吸光度，結(jié)果見表2。并以質(zhì)量濃度(C，ng/mL)與吸光度(A)進(jìn)行線性回歸，得回歸方程，鉛為 A=0.008 1 C+0.0311，r=0.9997(n=5);鎘為 A=0.639C+0.0569，r=0.9997(n=5)。結(jié)果表明，鉛質(zhì)量濃度在 0.0 ～10.0 ng/mL，鎘質(zhì)量濃度在0.0～0.5 ng/mL范圍內(nèi)與吸光度有較好的線性關(guān)系。

表2 鉛、鎘對(duì)照溶液測定結(jié)果

精密度試驗(yàn):精密量取標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制項(xiàng)下的鉛(2 ng/mL)、鎘(0.05 ng/mL)對(duì)照溶液，分別重復(fù)進(jìn)樣5次。結(jié)果鉛、鎘吸光度平均值分別為 0.040 和 0.078，RSD 分別為 2.5%和 2.3%(n=5)，表明儀器有較好的精密度。

重現(xiàn)性試驗(yàn):取2.2項(xiàng)下同一供試品溶液(批號(hào)為1110172002)5 份，依法測定。結(jié)果該樣品含鉛、鎘量分別為 40.5 μg/kg，和2.32 μg/kg，RSD 分別為 3.8% 和 3.1%(n=5)，表明方法重現(xiàn)性較好。

穩(wěn)定性試驗(yàn):取同一供試品溶液，分別在0，2，6，12 h時(shí)進(jìn)樣。結(jié)果各時(shí)間點(diǎn)吸光度的 RSD鉛為3.5%，鎘為3.7%，表明供試品溶液在室溫條件下12 h內(nèi)穩(wěn)定，能滿足分析測定要求。

加樣回收試驗(yàn):取維生素C原料(批號(hào)為1110172002)約0.5 g，精密稱定，分別置9個(gè)聚四氟乙烯罐內(nèi)，各精密加入鉛貯備液 0.16，0.16，0.16，0.24，0.24，0.24，0.30，0.30，0.30 mL，精密加鎘貯備液 92，92，92，116，116，116，140，140，140 L。按供試品溶液制備方法制備溶液并依法測定。結(jié)果見表3。

表3 鉛和鎘加樣回收試驗(yàn)結(jié)果(n=9)

最低檢出限確定:取空白溶液，重復(fù)測定20次，對(duì)測定數(shù)據(jù)求標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)，3 S即為全溶劑最低檢出限。結(jié)果最低檢出限溶液的最終質(zhì)量濃度鉛為 0.2 μg/L，鎘為 0.01 μg/L。

2.4 樣品含量測定

分別取維生素C原料(批號(hào)分別為1110172002，1110172003，1100972016)約0.5 g，精密稱定，依法制備供試品溶液并按2.1項(xiàng)下條件測定。結(jié)果見表4。

表4 樣品含量測定結(jié)果(n=3)

3 討論

本試驗(yàn)建立了維生素C原料中鉛和鎘的微量分析方法。方法學(xué)考察結(jié)果顯示，被測溶液中鉛和鎘的質(zhì)量濃度與吸光度有較好的線性關(guān)系，且被測溶液穩(wěn)定，靈敏度高，可作為檢測維生素C原料中鉛、鎘檢測方法。

[1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典(二部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社，2010:901.

[2]南京藥學(xué)院藥劑學(xué)教研室.藥劑學(xué)[M].北京:人民衛(wèi)生出版社，1985:467.

[3]陳 峰.石墨爐原子吸收光譜法測定紫菜中的鎘[J].中國衛(wèi)生檢驗(yàn)雜志，2004，14(5):581.

[4]曾 澤，謝 琰.石墨爐原子吸收光譜法測定氯化鎂中鉛[J].理化檢驗(yàn)·化學(xué)分冊，2007，43(5):389.