NIPGA方法測定水泥中氯離子含量的可行性研究

賈福全

（吉林建筑工程學院基礎科學部，吉林長春 130118）

水泥中氯離子的來源主要是原料、燃料、混合材料和外加劑[1]。氯離子在水泥生產(chǎn)中可以作為熟料煅燒的礦化劑，能夠降低燒成溫度，有利于節(jié)能高產(chǎn)；同時它也是有效的水泥早強劑，使水泥3天強度提高50%以上，而且可以降低混凝土中水的冰點溫度，防止混凝土早期受凍。但氯離子也是混凝土中鋼筋銹蝕的重要因素，導致混凝土結構表面開裂、脫落。所以，各國對水泥中的氯離子含量都作出了相應規(guī)定。在我國水泥新標準中增加了“水泥生產(chǎn)中允許加入≤0.5%的助磨劑和水泥中的氯離子含量必須≤0.06%”的要求。

關于氯離子的測定方法很多，GB／T176-2008《水泥化學分析方法》標準中給出了兩種氯離子測定方法，即硫氰酸銨容量法(基準法)和蒸餾分離-硝酸汞配位滴定法(代用法)。但這些化學分析方法采樣代表性差，且人為誤差較大。而NIPGA（中子感生瞬發(fā)伽馬射線分析）方法是利用熱中子俘獲反應來來測量水泥中的氯離子含量，是大體積測量，測量精度高、速度快。本文以MCNP模擬計算為主，研究用NIPGA方法進行快速檢測水泥中氯離子含量的可行性。

1 NIPGA方法檢測氯離子含量的原理

中子與氯的原子核作用時，會發(fā)生熱中子俘獲反應，釋放出瞬發(fā)伽馬射線。氯的熱中子俘獲反應的方程式為：

在定量計算中，單位體積樣品中氯含量（G）與其特征峰凈面積（ACl）間有以下關系[2-4]：

(2)式中的p，q為待測常數(shù)。可以測量出幾組標準樣品中氯的ACl和G(G是計量科學院的化驗值)），通過線性回歸求出p，q的值，再把p，q代入（2）式，就可以利用（2）式測量并計算未知樣品中的氯含量。

2 實驗裝置

實驗裝置主要由D-D中子發(fā)生器、中子發(fā)生器控制臺、BGO探測器、BGO探測器恒溫控制器、2048道MCA、主放大器、水泥樣品箱和中子防護體等幾部分構成。中子源選用的是東北師范大學輻射技術研究所生產(chǎn)的D-D中子發(fā)生器。多道分析器采用中國科學院上海應用物理研究所生產(chǎn)的2048道MCA。伽馬射線探測器采用中國科學院上海硅酸鹽研究所生產(chǎn)的Φ76mm×76mmBGO探測器。為了降低BGO探測器因溫度變化而引起的誤差，BGO探測器的恒溫控制系統(tǒng)，使其溫度保持在-4.5℃～-5.5℃之間，有效抑制了由于BGO探測器工作環(huán)境的溫度變化而引起的峰位飄移。中子防護體是一個用7mm厚聚乙烯板焊接成的80cm×80cm×120cm長方體水箱。實驗裝置的結構原理圖如圖1所示。

圖1 實驗裝置結構的原理圖

3 模擬檢測結果

為了模擬計算水泥中氯離子含量，假定水泥樣品中氯離子含量可從0.001%到2.0%，用MCNP程序模擬的結果如表1所示。

表1 檢測氯離子含量的模擬計算結果

表1中的“實際值”是指樣品中氯離子的實際含量；“測量值”是指模擬計算值，“偏差”是“測量值”與“實際值”的差。

4 結論

“水泥的元素分析方法”（中華人民共和國國家標準，GB／T176-2008標準）規(guī)定：氯離子含量小于0.10%時，測量值的絕對誤差不能高于0.002%；氯離子含量在0.10%～1.0%時，測量值的絕對誤差不能高于0.020%。由表1中的模擬計算數(shù)據(jù)可以看出，氯離子含量測量值的絕對誤差都達到了國家標準的要求。用NIPGA方法快速檢測水泥中氯離子含量是可行的。

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