祛濕護肝膠囊質量標準

宋岳 谷繼卜 沈洪寬 張亞娟

祛濕護肝膠囊是由牡丹皮、柴胡、黃芩、黃連等二十余味藥組成的傳統醫院制劑。具有清肝理氣，化痰祛濕解郁的作用。用于肝膽濕熱及以濕為主的氣滯痰阻，肝郁脾濕及癥見酒精肝，脂肪肝，慢性肝炎等。近年筆者反復實驗摸索出了祛濕護肝膠囊的質量標準，實驗結果令人滿意，可做其參考。

1 儀器與試藥

瑞士 GAMAG Linomat-5半自動點樣儀，Mettler Toledo pl403-ic電子天平;丹皮酚對照品(中國藥品生物制品檢定所批號0708-9704)，柴胡對照藥材(中國藥品生物制品檢定所批號0992-200001)，黃芩苷對照品(中國藥品生物制品檢定所批號0715-9909)，鹽酸小檗堿對照品(中國藥品生物制品檢定所 批號0713-9906)。樣品(醫院制劑 批號分別為100112100145 100146)，陰性樣品為醫院制劑室提供。實驗所用試劑為分析純，薄層硅膠G預制板(廠家:青島海洋化工廠分廠20091028)。

2 方法與結果

2.1 性狀 本品為硬膠囊，內容物為棕黃色的粉末;氣微，微苦。

2.2 顯微特征 內種皮厚壁細胞黃棕色，表面觀類多角形，壁厚，胞腔含硅質塊(砂仁)。草酸鈣針晶細小，長10～30 μm，不規則地塞于薄壁細胞中(白術)。陰性對照均無干擾。

2.3 薄層色譜

2.3.1 牡丹皮［1］［2］取本品內容物約10 g，加50%甲醇50 ml，加熱回流40 min，離心，濾過，濾液蒸至約2 ml，殘渣加乙醚15 ml使溶解，濾過，濾液揮干乙醚，殘渣加丙酮0.5 ml使溶解，作為供試品溶液。另取丹皮酚對照品，加丙酮制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以環己烷-乙酸乙酯(3∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以5%鹽酸酸性三氯化鐵乙醇溶液，加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同的紫褐色斑點。陰性對照無干擾。

2.3.2 柴胡［1］［3］取本品內容物約10 g，加乙醇50 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液濃縮至約5 ml，作為供試品溶液。另取柴胡對照藥材0.5 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μl，分別點于同一硅膠 G薄層板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的40%硫酸溶液。在60℃加熱至斑點顯色清晰，置日光及紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材及對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點或熒光斑。點陰性對照無干擾。

2.3.3 黃芩［1］取本品內容物約2 g，加乙醚10 ml，超聲處理5 min，濾過，棄去乙醚液，加甲醇20 ml，超聲處理10 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20 ml，加熱使溶解，滴加鹽酸調節pH值至2～3，加乙酸乙酯20 ml振搖提取，分取乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芩苷對照品，加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(5∶3∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以1%三氯化鐵乙醇溶液。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。陰性對照無干擾。

2.3.4 黃連［1］取本品內容物約5 g，加乙醇20 ml，超聲處理30 min，濾過，濾液蒸干，殘渣加甲醇1 ml使溶解，作為供試品溶液。另取鹽酸小檗堿對照品，加甲醇制成每1 ml含0.2 mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(中國藥典2005年版一部Ⅵ B)試驗，吸取上述兩種溶液各5 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為黏合劑的硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10∶7∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯相同的黃色熒光斑點。陰性對照無干擾。

2.4 檢查 應符合膠囊劑項下有關的各項規定。(中國藥典2010年版)

3 討論

祛濕護肝膠囊為復方制劑，成分復雜，其質量標準能有效控制牡丹皮、柴胡、黃芩、黃連等藥材的制劑質量，作者也已對方中主要成分丹皮酚、黃芩苷、鹽酸小檗堿等有效成分進行液相色譜的含量測定進行研究，但考慮到醫院本身的檢測能力未加入此標準的檢驗項目。本文中所列的鑒別方法簡單、專屬性強，陰性對照沒有干擾，可作為祛濕護肝膠囊的質量標準。

［1］國家藥典委員會.中華人民共和國藥典.一部.中國醫藥科技出版社，2010:160，263，282，285.

［2］中華人民共和國衛生部藥典委員會.中藥薄層色譜彩色圖集.廣東科技出版社:50.

［3］國家藥典委員會.中藥材薄層色譜彩色圖集.人民衛生出版社:643.