環境監測實驗室標準物質的使用和管理中應關注的幾個問題

陸錦標

(啟東市環境監測站，江蘇啟東 226200)

標準物質是環境監測實驗室用于保證監測數據的準確性和精密度，實現量值溯源的重要工具，是實驗室正常開展檢驗工作，并取得準確、可靠的測量數據的重要資源之一。《檢測和校準實驗室能力認可準則》CNAS—CL01:2006(以下簡稱《準則》)對標準物質的溯源性、期間核查、安全處置、運輸、存儲和使用提出了要求。本文根據歷年來啟東市環境監測站在實驗室認可和計量認證評審、監督評審、復評審以及內審中發現的涉及有關標準物質的問題及整改情況進行了歸納整理，對如何正確使用和規范管理標準物質，保證監測數據的準確性、溯源性進行探討。

1 環境監測實驗室常用標準物質的類別

按制備原料分類可分為人工合成環境標準樣品、天然基體環境標準樣品:通常將以純化學試劑(包含純氣體)為原料制備的環境標準樣品稱為人工合成環境標準樣品，如環境監測分析用標準溶液、標準氣體、模擬水質標準樣品等;將以實際環境樣品為原料制備的環境標準樣品稱為天然基體環境標準樣品，如土壤標準樣品、空氣顆粒物標準樣品等。按標準物質性狀又可分為液態 (如各種水質標準物質)、固態 (如土壤標準物質)、氣態(如氮氣中二氧化硫標準氣體)、標準器件 (如鐠釹濾光片標準物質)。

2 標準物質管理的總體要求

按照《準則》要求，實驗室要建立標準物質管理程序文件，防止標準物質在處置、運輸、存儲和使用過程中污染或損壞，確保標準物質的完整性，根據規定的程序和日程對標準物質進行核查，以保持其校準狀態的置信度。特別需指出的，也是實驗室普遍容易忽略的是實驗室如在臨時或者移動的場所使用標準物質時，標準物質管理程序應作出相應的規定，保證標準物質在臨時或者移動的場所的使用滿足《準則》的要求。

3 標準物質的選購

標準物質選購中常見的問題是沒有對標準物質供應商進行評價，或者是不知道如何對供應商進行評價［1］。應采取的方法是通過收集標準物質供應商的詳細資料，主要包括:通過認可的資質證明(首選經國務院計量行政部門或者合格評定審核批準具備資格的機構提供的有證標準物質)，產品技術指標是否符合檢測項目要求，產品質量是否符合要求，服務效率、誠信度，以往使用情況及評價(如果是曾經使用過的)等資料，由實驗室技術管理人員組織對標準物質供應商進行評估，并形成評價結論，列出合格供應商名錄，按程序要求審查批準后發布。整個評價過程要有記錄。

4 標準物質驗收中常見的問題

4.1 驗收的內容

購買的標準物質應按照管理體系文件要求進行驗收，驗收內容主要包括:標準物質名稱、編號、技術特性 (均勻性、穩定性、標準值及不確定度)是否符合使用要求，標準物質包裝是否完好，標識是否清晰，證書的有效性，定值日期，有效期及不確定度是否符合要求，從外觀上觀察安瓿瓶中的溶液有無沉淀、變色、分層等異?，F象。條件許可時，可以采取比對、測量等手段進行驗收。

4.2 合格的評價依據

驗收合格判據應根據不同類型的標準物質分別確定，標準、規范有明確要求的可直接引用，總之要對驗收項目明確合格判據。

4.3 驗收過程要有書面記錄

有時實驗室有驗收過程，但不注意保存驗收過程所涉及的書面材料，導致實驗室認可、認證評審時不能提供記錄以證實。因此實驗室標準物質驗收應注意收集、保存書面記錄，以證實標準物質的驗收過程符合認可要求。

5 標準物質貯存過程中常見的問題

5.1 標準物質存放的安全性

標準物質應存放在安全的場所，防止污染或損壞，以確保標準物質的完整性。例如:需低溫存放的應放置冰箱中并控制在適宜的溫度;氣態標準物質常以高壓鋼瓶氣的形式存放，更應注意安全性，鋼瓶最好放置在專用的柜子中并固定好，防止傾倒，并注意防火、防高溫、防爆;液態標準物質常以安瓿瓶包裝，最好用專用柜子存放，以防損壞，并且不要和其它普通試劑混放，以防污染?？傊畼藴饰镔|存放要根據標準物質證書和有關標準、規范要求，妥善存放。

5.2 標準物質證書的保存

標準物質證書是介紹標準物質特性的主要技術文件，是標準物質生產者向使用者提供的計量保證書，證書上注明該標準物質的標準值、定值不確定度、正確貯存使用方法等內容，是標準物質的簡要介紹和使用指南。標準物質證書作為重要的技術文件，應按《準則》和體系文件中有關《文件控制》要求存放，妥善保存。

5.3 建立標準物質清單

實驗室可以根據需要建立標準物質清單管理制度，所有標準物質購入、領用均應詳細記錄。

6 標準物質期間核查中常見的問題

實驗室應根據規定的程序和日程對標準物質進行核查，以保持其特性值的可信度，主動及時發現標準物質的變化情況，盡早實施預防措施。

6.1 核查計劃

實驗室應制定標準物質的核查計劃。未制定核查計劃和計劃內容不全面是實驗室常見的問題。核查計劃應包括:核查種類，核查頻度，核查參數，核查方法，核查人員，核查標準及核查結果的判定準則。由于每一種標準物質對于測量結果的質量影響及穩定性等具有很大的差別，因此期間核查計劃需要從標準物質對質量活動的重要程度，標準物質的特性，成本和風險以及實驗室資源和能力等因素綜合考慮，在滿足質量管理需要的前提下，盡量減少核查種類和頻次。核查計劃應由有資質并經實驗室授權的人員編制，并經過審批。

6.2 核查方法

核查應從本實驗室實際條件出發，根據簡便、易行、經濟的原則選擇適合的核查方法。核查方法一般有:校準，把標準物質送有資質的機構進行校準。比對，新購置的標準物質與正在使用的比對，實驗室間比對，不同制造商、同一制造商不同批次之間比對等。用一級標準物質對二級標準物質進行核查。

6.3 核查結果

核查結果應形成核查報告。核查結果常見以下二個問題:一是核查結果應經授權的有資質的人員進行分析評估、審批，依據既定的判據，必須提出是否準予繼續使用和使用范圍的結論;二是標準物質在存放、使用時必須有明顯的標志，表明其校準或核查狀態，以防不合格標準物質被誤用。

7 建立標準物質檔案

建立標準物質檔案，檔案內容應包括:標準物質名稱，制造商名稱，標準物質的編號、批號或其它唯一性標識，接收日期、接收時的狀態及驗收記錄，存放地點，標準物質的證書 (說明書)，期間核查記錄，標準物質的有效期，領用記錄等信息。

8 使用標準樣品應注意的問題

(1)使用標準物質前要仔細閱讀標準樣品證書，弄清它的使用條件和注意事項，了解標準樣品的量值特點、化學組成、最小取樣量和標準值的測定條件等內容。

(2)必須注意選用標準物質的適用性［2］，為避免基體效應引起的誤差和濃度誤差，要注意標準樣品的基體組成、濃度水平與待測樣品相類似。例如用標準樣品評價分析方法時，應選擇濃度水平接近分析方法上、下限的兩個標準樣品;當用標準樣品作質量控制標準時，應選擇與被測樣品濃度相近的標準樣品;當用標準樣品校準儀器時，則應選用濃度在儀器測量線性范圍內的標準樣品。

(3)使用標準物質對測量系統進行量值校驗，必須在測量系統達到穩定、處于質量控制狀態才能取得較好的質控效果。

9 結語

標準物質是實驗室進行質量管理、實現量值溯源的重要工具，標準物質管理是實驗室管理體系的重要組成部分，環境監測實驗室應對標準物質管理予以充分重視，建立符合實驗室認可、計量認證準則的標準物質管理程序，規范管理、準確使用標準物質，提高實驗室的管理和技術水平。

［1］唐雅萍.環境監測實驗室認可中應關注的若干問題 ［J］.環境監測管理與技術，2008，20(4).

［2］吳景鋒.環境監測機構管理實務［M］.北京:中國環境科學出版社，2001.