炮制焦山楂的火候研究

張昌文 彭宣文

山楂為薔薇科植物山里紅或山楂的干燥成熟果實(shí)。具有消食健胃、行氣散瘀的功效。用于肉食積滯、胃脘脹滿、瘀血經(jīng)閉、高脂血癥等證。炒焦使酸性降低，產(chǎn)生苦味，緩和對(duì)胃的刺激，可增強(qiáng)山楂消脹瀉痢的功能。炮制焦山楂時(shí)火力和時(shí)間不易控制，受熱不均勻，本文多次實(shí)驗(yàn)，研究了不同火力和時(shí)間對(duì)山楂的性狀及熊果酸的含量影響，以探討焦山楂炮制中的火候。

1 儀器與試藥

LC-9AHPLC色譜儀(日本島津)，SPD-6AV紫外可變檢測(cè)器，SCL-6B控制器，C-R4A數(shù)據(jù)處理機(jī)。山楂購(gòu)自荊州市荊州中藥材有限公司(批號(hào):20120201)，經(jīng)本校中藥鑒定教研室鑒定為薔薇科植物山里紅的干燥成熟果實(shí)，熊果酸對(duì)照品(中國(guó)藥品生物制品檢定所);乙晴、甲醇為色譜純，其他試劑為分析純。

2 方法與結(jié)果

2.1 焦山楂的制備

2.1.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)選擇不同溫度(火力)、加熱時(shí)間、噴水為考察因素，以性狀及熊果酸的含量為考察指標(biāo)，因素水平列于表1。

表1 試驗(yàn)因素水平

2.1.2 焦山楂的炮制與性狀 取生山楂100g置熱鍋中，用不同溫度，不同時(shí)間，160℃和180℃二個(gè)溫度分別不噴水和噴水降溫炒至表面焦褐色，內(nèi)部黃褐色，氣清香，味微酸澀時(shí)，取出，放涼。觀察焦山楂不同炮制品的性狀。見(jiàn)表2。

2.2 熊果酸含量測(cè)定

2.2.1 色譜條件 色譜柱:CLC-DDSC18柱(6.0∮×150nm)，流動(dòng)相:0.05%磷酸-甲醇(15:85);流速:1ml/min，柱溫:室溫，檢測(cè)波長(zhǎng):208nm，AUPS:0.01，衰減:2，紙速:2.5mm/min，進(jìn)樣量均為10ul，數(shù)據(jù)處理方法:外標(biāo)峰面積法。

2.2.2 熊果酸對(duì)照品溶液的制備 精密稱(chēng)熊果酸對(duì)照品4.8mg，置于l0ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制備成0.48mg/ml的熊果酸對(duì)照品溶液。

2.2.3 山楂不同炮制品供試品的制備 精密稱(chēng)取2.1表2中制得六個(gè)不同的焦山楂炮制品分別粉碎，過(guò)30目篩的粗粉各10g分別置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流提取4h，提取液回收乙醚至干，殘?jiān)檬兔呀菝撝?次，每次2 h，溫度45℃左右，用甲醇溶解殘?jiān)ㄈ萦?0ml量瓶中，即得山楂不同炮制品供試品溶液。

2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取標(biāo)準(zhǔn)品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分別置10ml容量瓶中。甲醇稀釋定容，吸取上述溶液各10ml進(jìn)樣，以峰面積為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線?；貧w方程y=630126.24×-1134.16，γ=0.9992，在0.0480 mg/ml～0.2400 mg/ml范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。

2.2.5 穩(wěn)定性試驗(yàn) 連續(xù)測(cè)定同一標(biāo)準(zhǔn)品溶液24h，結(jié)果峰面積基本不變。

2.2.6 精密度試驗(yàn) 連續(xù)測(cè)定同一標(biāo)準(zhǔn)品溶液5次，測(cè)得λ=74984.8 RSD=0.35%。

2.2.7 含量測(cè)定 準(zhǔn)確吸取樣品溶液10ml進(jìn)樣，上述條件下測(cè)定。以外標(biāo)峰面積法計(jì)算含量，結(jié)果見(jiàn)表3。

表2 焦山楂的不同炮制品

表3 焦山楂不同炮制品熊果酸的含量測(cè)定(n=3)

3 討論

3.1 試驗(yàn)結(jié)果表明:對(duì)于焦山楂的性狀和熊果酸含量測(cè)定表明，溫度和時(shí)間對(duì)焦山楂有顯著影響，炮制過(guò)程中噴水降溫能使炮制品色澤均勻，故焦山楂的炮制以武火(180℃)加熱3min，在炒制過(guò)程中噴水降溫為好。

3.2 傳統(tǒng)法炮制焦山楂時(shí)使用中火，且受熱不均勻，值得商榷。

3.3 根據(jù)表2可知，憑感觀判斷炮制標(biāo)準(zhǔn)差異很大，故應(yīng)尋找一種科學(xué)的控制炮制質(zhì)量的方法以代替目測(cè)是非常必要的。

[1]中國(guó)藥典.2010年版.一部．

[2]范成杰，劉友平，陳鴻平.烏梅藥材中齊墩果酸和熊果酸的高效液相色譜含量測(cè)定.時(shí)珍國(guó)醫(yī)國(guó)藥，2008，19(8):1843-1844．

[3]葉厚賓，吳彬彬.炮制山楂對(duì)其有機(jī)酸含量影響的探討.云南中醫(yī)中藥雜志，1994，5:32．