炮制焦山楂的火候研究

張昌文 彭宣文

山楂為薔薇科植物山里紅或山楂的干燥成熟果實。具有消食健胃、行氣散瘀的功效。用于肉食積滯、胃脘脹滿、瘀血經閉、高脂血癥等證。炒焦使酸性降低，產生苦味，緩和對胃的刺激，可增強山楂消脹瀉痢的功能。炮制焦山楂時火力和時間不易控制，受熱不均勻，本文多次實驗，研究了不同火力和時間對山楂的性狀及熊果酸的含量影響，以探討焦山楂炮制中的火候。

1 儀器與試藥

LC-9AHPLC色譜儀(日本島津)，SPD-6AV紫外可變檢測器，SCL-6B控制器，C-R4A數據處理機。山楂購自荊州市荊州中藥材有限公司(批號:20120201)，經本校中藥鑒定教研室鑒定為薔薇科植物山里紅的干燥成熟果實，熊果酸對照品(中國藥品生物制品檢定所);乙晴、甲醇為色譜純，其他試劑為分析純。

2 方法與結果

2.1 焦山楂的制備

2.1.1 正交試驗設計選擇不同溫度(火力)、加熱時間、噴水為考察因素，以性狀及熊果酸的含量為考察指標，因素水平列于表1。

表1 試驗因素水平

2.1.2 焦山楂的炮制與性狀 取生山楂100g置熱鍋中，用不同溫度，不同時間，160℃和180℃二個溫度分別不噴水和噴水降溫炒至表面焦褐色，內部黃褐色，氣清香，味微酸澀時，取出，放涼。觀察焦山楂不同炮制品的性狀。見表2。

2.2 熊果酸含量測定

2.2.1 色譜條件 色譜柱:CLC-DDSC18柱(6.0∮×150nm)，流動相:0.05%磷酸-甲醇(15:85);流速:1ml/min，柱溫:室溫，檢測波長:208nm，AUPS:0.01，衰減:2，紙速:2.5mm/min，進樣量均為10ul，數據處理方法:外標峰面積法。

2.2.2 熊果酸對照品溶液的制備 精密稱熊果酸對照品4.8mg，置于l0ml量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，制備成0.48mg/ml的熊果酸對照品溶液。

2.2.3 山楂不同炮制品供試品的制備 精密稱取2.1表2中制得六個不同的焦山楂炮制品分別粉碎，過30目篩的粗粉各10g分別置索氏提取器中，加乙醚適量，加熱回流提取4h，提取液回收乙醚至干，殘渣用石油醚浸泡脫脂2次，每次2 h，溫度45℃左右，用甲醇溶解殘渣定容于50ml量瓶中，即得山楂不同炮制品供試品溶液。

2.2.4 標準曲線的繪制 取標準品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分別置10ml容量瓶中。甲醇稀釋定容，吸取上述溶液各10ml進樣，以峰面積為縱坐標，濃度為橫坐標。繪制標準曲線。回歸方程y=630126.24×-1134.16，γ=0.9992，在0.0480 mg/ml～0.2400 mg/ml范圍內線性關系良好。

2.2.5 穩定性試驗 連續測定同一標準品溶液24h，結果峰面積基本不變。

2.2.6 精密度試驗 連續測定同一標準品溶液5次，測得λ=74984.8 RSD=0.35%。

2.2.7 含量測定 準確吸取樣品溶液10ml進樣，上述條件下測定。以外標峰面積法計算含量，結果見表3。

表2 焦山楂的不同炮制品

表3 焦山楂不同炮制品熊果酸的含量測定(n=3)

3 討論

3.1 試驗結果表明:對于焦山楂的性狀和熊果酸含量測定表明，溫度和時間對焦山楂有顯著影響，炮制過程中噴水降溫能使炮制品色澤均勻，故焦山楂的炮制以武火(180℃)加熱3min，在炒制過程中噴水降溫為好。

3.2 傳統法炮制焦山楂時使用中火，且受熱不均勻，值得商榷。

3.3 根據表2可知，憑感觀判斷炮制標準差異很大，故應尋找一種科學的控制炮制質量的方法以代替目測是非常必要的。

[1]中國藥典.2010年版.一部．

[2]范成杰，劉友平，陳鴻平.烏梅藥材中齊墩果酸和熊果酸的高效液相色譜含量測定.時珍國醫國藥，2008，19(8):1843-1844．

[3]葉厚賓，吳彬彬.炮制山楂對其有機酸含量影響的探討.云南中醫中藥雜志，1994，5:32．