白茅根揮發油的氣相色譜-質譜聯用分析

宋偉峰 陳佩毅 熊萬娜

1.中山大學附屬第三醫院，廣東廣州 510630；2.廣東省食品藥品監督管理局審評認證中心，廣東廣州 510080；3.廣西衛生職業技術學院藥學系，廣西南寧 530021

白茅根揮發油的氣相色譜-質譜聯用分析

宋偉峰1陳佩毅2熊萬娜3▲

1.中山大學附屬第三醫院，廣東廣州 510630；2.廣東省食品藥品監督管理局審評認證中心，廣東廣州 510080；3.廣西衛生職業技術學院藥學系，廣西南寧 530021

目的 研究白茅根揮發油中的化學成分。 方法 采用水蒸氣蒸餾法提取白茅根中的揮發油，運用氣相色譜-質譜法對其進行分析，結合計算機檢索對其化學成分進行鑒定，并采用面積歸一化法計算各組分的相對含量。 結果從白茅根中共分離得到12個成分，經計算機譜庫檢索鑒定了10個化合物的化學結構，占揮發油總量的99.71%。其中相對含量較高的是亞油酸（44.99%）、棕櫚酸（35.23%）、順-7-十四烯醛（13.82%）。 結論 該方法簡便快速、靈敏度高、重現性好，適用于白茅根揮發性成分的分析。

白茅根；揮發油；化學成分；氣相色譜-質譜聯用

白茅根為禾本科植物白茅[Imperata cylindrical（L.）Beauv.var.major（Nees）C.E.Hubb.]的干燥根莖，廣泛分布于全國各地，為中醫傳統常用中藥[1-2]。白茅根主要含有三萜類、黃酮類、木脂素類、甾體類及有機酸類等多種化學成分[3-8]，藥理研究表明，白茅根具有涼血、止血、抗菌、利尿及免疫調節等作用，臨床上主要用于治療熱病煩渴、吐血、小便不利、水腫、黃疸等[9-11]。迄今為止，有關白茅根揮發性成分還沒有研究報道。本文采用了水蒸氣蒸餾法提取白茅根中的揮發油，并采用氣相色譜質譜法（GC-MS）分析其中的成分，旨在為全面研究白茅根中的活性成分，以及白茅根藥材的進一步開發利用及其質量控制研究提供依據。

1 儀器與試藥

GCMS-QP2010氣相色譜質譜聯用儀（日本Shimadzu公司）；色譜柱：DB-5MS毛細管氣相色譜柱 （30 m×0.25 mm×0.25 μm，美國J&W公司），揮發油提取器。

白茅根藥材購自廣州采芝林連鎖藥店，經鑒定為白茅根[Imperata cylindrical（L.） Beauv.var.major（Nees） C.E.Hubb.]。

乙醚、正己烷和無水硫酸鈉均為分析純（廣州化學試劑廠）。

2 方法與結果

2.1 揮發油提取

取白茅根樣品粉碎，稱取500 g樣品，加水3 000 mL浸泡5.0 h，按2010版《中國藥典》Ⅰ部附錄XD[12]揮發油測定法的甲法操作。提取時間為5.0 h，加等體積乙醚萃取3次，乙醚層用無水硫酸鈉脫水后置40℃水浴揮干，得到淺黃色揮發油。揮發油以正己烷稀釋5倍，過0.45 μm濾膜，待分析。

2.2 GC-MS條件

DB-5MS 毛細管色譜柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；進樣口溫度250℃；不分流進樣，不分流時間2 min，2 min后分流比1∶50；載氣為氦氣，恒線速度模式，流速 36.5 cm/s；進樣量1.0 μL。 程序升溫：初始溫度 50℃，保持 3 min；5℃/min 升至250℃；20℃/min升至300℃，保持10 min。質譜條件：電子轟擊電離源（EI），電離電壓70 eV，離子源溫度220℃；傳輸線溫度250℃；電子倍增器電源1.00 kV，掃描質量范圍30～500 amu，掃描速度10 000 amu/s。

表1 白茅根揮發油的化學成分及相對含量

2.3 揮發油成分分析

按上述條件對白茅根揮發油成分進行GC-MS分析，得總離子流圖（圖1）。對總離子流圖中的各峰經質譜掃描后得到質譜圖，通過工作站NIST2005標準質譜圖庫進行檢索，并結合有關文獻進行人工檢索和解析，確認各化合物。按照峰面積歸一化法計算各化合物在揮發油中的相對百分含量。

從白茅根揮發油中共分離得到12個化學成分，所得組分譜圖經計算機NIST2005譜庫檢索，并參照標準譜圖和質譜特征碎片的信息，鑒定了其中10個成分。10種主要組分占總揮發油的99.71%。主要成分及其在總揮發油中的相對含量見表1。白茅根揮發油主要成分為醇、醛、長鏈脂肪酸類化合物，其中脂肪酸類占82.41%，相對含量較高的是亞油酸（44.99%）、棕櫚酸（35.23%）。 另外，順-7-十四烯醛（13.82%）、鄰苯二甲酸二辛酯（2.58%）的相對含量也比較高。

3 討論

白茅根作為常用中藥有著非常重要的藥用價值，資源十分豐富。國內外對白茅根的化學成分和藥力作用研究仍不夠深入。為了能進一步研究其化學成分，尋找其生理活性成分，本實驗通過對白茅根揮發油的GC-MS分析，研究了其中的低極性成分。采用GC-MS分析白茅根揮發油中的成分具有簡便快速、靈敏度高、重現性好的特點，能快速鑒定其中的有效成分，已廣泛用于中藥揮發油的成分分析。白茅根揮發油主要成分為醇、醛、長鏈脂肪酸類化合物，含量較高的是亞油酸（44.99%）、棕櫚酸（35.23%）、順-7-十四烯醛（13.82%），該3類成分占總揮發油的94.04%。本文為科學評價白茅根藥材的質量和更全面了解其揮發性成分的組成提供了實驗依據。

[1]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].一部.北京：中國醫藥科技出版社，2010：99.

[2]江蘇新醫學院.中藥大辭典[M].上海：上海人民出版社，1977：721.

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[4]J.S.Yoon，M.K.Lee，S.H.Sung，et al.Neuroprotective 2-（2-Phenylethyl）chromones of Imperata cylindrical[J].Journal of Natural Product，2006，69（2）：290-291.

[5]王明雷，王素賢，孫啟時，等.白茅根化學成分的研究[J].中國藥物化學雜志，1996，6（3）：192-194.

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[9]松永公浩.白茅根中分離到的新血管收縮抑制物質Cylindrene及血小板聚集阻礙物質Imperanerie的結構[J].國外醫學：中醫中藥分冊，1996，18（3）：50.

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[12]國家藥典委員會.中華人民共和國藥典[S].北京：中國醫藥科技出版社，2010：附錄 XD.

Analysis of the essential oils from Imperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb.by gas chromatography-mass spectrometry

SONG Weifeng1CHEN Peiyi2XIONG Wanna3▲

1.The Third Affiliated Hospital of Sun Yat-sen University,Guangzhou 510630,China;2.Evaluation and Certification Center of Guangdong Food and Drug Administration,Guangzhou 510080,China;3.Department of Pharmacy,Guangxi Health Vocational and Technical College,Nanning 530021,China

ObjectiveTo analyze the chemical constituents of the essential oils fromImperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb..Methods The essential oils fromImperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb.were extracted by steam distillation and analyzed by gas chromatography-mass spectrometry.The constituents were identified by computer retrieval and the relative content of each constituent was determined by area normalization method.Results Twelve compounds were separated and analyzed,10 of them amounting for 99.71%of the total content were identified.The major constituents were Linoleic acid(44.99%),Palmitic acid(55.23%),7-Tetradecenal,(Z)-(13.82%).Conclusion The method is rapid,high sensitivity,good reproducibility,and suitable for analysis of the essential oils fromImperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb..

Imperata cylindrical(L.)Beauv.var.major(Nees)C.E.Hubb.;Essential oils;Chemical constituents;Gas chromatography-mass spectrometry

R927

A

1674-4721（2012）06（a）-0061-02

廣東省科學技術廳社會發展項目（項目號：2009B030801034）。

宋偉峰(1972-)，男，廣東龍川人，主管藥師，專業方向：醫院藥學。

▲通訊作者：熊萬娜（1981-），女，碩士研究生，從事中藥教學及中藥質量與成分分析研究。

2012-03-26 本文編輯：趙麗萍）