凝膠滲透色譜凈化-氣相色譜分離同時測定飼料中3 0種有機磷農藥殘留

韓 梅

(四川省農科院分析測試中心，四川成都 641400)

有機磷農藥作為一類高效、廣譜的殺蟲劑、除草劑被廣泛地用于農業生產中,但其使用后可能會殘留在農作物上，另一方面，某些有機磷如敵敵畏會作為驅蟲劑添加在飼料中[1]。將不可避免地在飼料的加工生產和流通中形成殘留而造成污染[2]，這些農藥殘留物，可長期隨飼料進入人、畜機體，影響動物性食品的安全[3]，危害人體健康，所以飼料中有機磷農藥殘留的檢測具有重要的意義。當然飼料中農藥殘留不是飼料質量安全的主流，但是及時了解和掌握動物飼料中的農藥殘留狀況，監測農藥殘留的來源，關注可能存在的飼料質量安全風險隱患，可以防患于未然[2]。近年來，關于飼料中的多種有機磷農藥的凝膠色譜凈化及檢測方法與技術，在國內研究的不多，有用丙酮提取[9]，硅膠層析柱凈化，火焰光度檢測器（FPD）檢測，有用乙酸乙酯提取[5]，有用乙腈提取直接上機[6]，有用QuECh ERS方法凈化，質譜檢測器檢測[7-8]。在本文中考慮到混配飼料成分復雜，采用乙腈提取，凝膠滲透色譜凈化,火焰光度檢測器（FPD）檢測,初步建立混配飼料中常見的30種有機磷農藥殘留的測定方法。

1 試驗材料與方法

1.1 儀器與試劑

氣相色譜儀(美國AgiLent7890A)，配有FPD檢測器、7683B自動進樣器；凝膠滲透色譜儀（美國J2 Scientific）,配有內充Bio-Beads S-X3玻璃柱(內含凝膠22 g,20 cm×2 cm）;旋轉蒸發儀（瑞士 Büchi），離心機。樣品為混配飼料。

丙酮、乙腈均為色譜純；乙酸乙酯、環己烷為分析純，去離子水；氯化鈉為分析純;敵敵畏等30種有機磷農藥標液購于北京中國標準技術開發公司標樣開發部,均為 100 mg/l。……