ICP－AES測定土壤中的24種元素含量

付翠輕，王曉昆，高 博，任漢英，王麗偉，宋 嵐，孫 瑾

(河北省環(huán)境監(jiān)測中心站， 石家莊 050051)

土壤中重金屬含量的傳統(tǒng)測定方法主要采用分光光度法或原子吸收光譜法，雖然測定結(jié)果準(zhǔn)確但操作步驟多，花費(fèi)時(shí)間長且試劑消耗量大。ICPAES法具有高精密度、低檢出限、線性范圍寬和多元素同時(shí)測定等特點(diǎn)，目前，利用ICP－AES測定土壤和植物中多種組分的方法已有很多，能同時(shí)測定土壤中4～54種、植物中 18 種組分[1－10]。《水和廢水監(jiān)測分析方法》(第四版)[11]和《空氣和廢氣監(jiān)測分析方法》(第四版)[12]已將ICP－AES法檢測金屬作為國內(nèi)成熟的統(tǒng)一方法使用。

1 試驗(yàn)部分

1.1 試劑

硝酸、氫氟酸、高氯酸均為優(yōu)級(jí)純

超純水(電阻≥18.2 MΩ·cm)

國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn混合液(質(zhì)量濃度:100 mg/L，國家有色金屬及電子材料分析測試中心)，介質(zhì)為1.5 mol/L HNO3。

1.2 儀器工作條件

石墨套電熱消解儀(DigiBlock ST36，LabTech，中國)，ICP － AES(ICAP6300，ThermoFisherscientific，美國)，CID電荷注入檢測器，iTEVA操作軟件。高純氬氣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞99.99%)。儀器各項(xiàng)工作參數(shù)設(shè)定值見表1。

表1 儀器工作條件

1.3 試樣的前處理及制備

將采集的土壤樣品風(fēng)干后，用瑪瑙研缽研磨混勻過100目篩。

取干燥的土壤粉末0.3 g置于50 mL聚四氟乙烯試管中，加濃硝酸10 mL，氫氟酸2 mL，置石墨套電熱消解儀上于160℃加熱，待白色濃煙將冒盡時(shí)，加入2 mL高氯酸，同時(shí)將石墨套電熱消解儀提高溫度至170℃繼續(xù)消解，直至趕酸完畢，所剩液滴呈透明膠狀，否則，重復(fù)上述步驟。冷卻后用1%(V/V)硝酸定容至50 mL塑料比色管中。同時(shí)按試樣處理的操作步驟制備試樣空白。

1.4 校準(zhǔn)曲線的配制

將混合標(biāo)樣逐級(jí)稀釋成一系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，質(zhì)量濃度分別為 0.1、0.5、1.0、2.0、2.5 mg/L。在選定的儀器操作條件下對(duì)標(biāo)準(zhǔn)工作液進(jìn)行測試，化學(xué)工作站自動(dòng)繪制校準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析波長的選擇和背景校正

ICP－AES對(duì)每個(gè)元素的測定都可以同時(shí)選擇多條特征譜線，且同時(shí)具有同步背景校正功能，因此實(shí)驗(yàn)中對(duì)每個(gè)測定元素優(yōu)化選取1條譜線進(jìn)行測定，綜合分析強(qiáng)度、干擾情況及穩(wěn)定性，選擇譜線干擾少、精密度高的分析線。選擇結(jié)果如表2所示。

表2 各元素ICP－AES分析波長

2.2 各種元素的線性關(guān)系及檢出限

各種元素線性方程、相關(guān)系數(shù)以及檢出限如表3所示。

2.3 方法準(zhǔn)確度和精密度

連續(xù)測定1.0 mg/L的混合標(biāo)液7次，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差作為方法檢出限[13]。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差結(jié)果見表4，方法檢出限結(jié)果見表3。

表3 各元素的線性方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

表4 各種元素的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差

3 實(shí)際樣品的測定

依據(jù)上述方法測量土壤樣品，具體結(jié)果見表5。

表5 實(shí)際樣品測量結(jié)果

結(jié)果表明，ICP－AES法測定土壤樣品中的金屬元素簡單易行，試劑用量少，勞動(dòng)強(qiáng)度低，能夠滿足土壤樣品多組分分析的要求。

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