離子色譜法測定茶葉中氟化物、溴化物的不確定度分析

陳 練，陳新煥，楊萬彪，呂小園，劉正華，羅麗容

(湖南出入境檢驗檢疫局，湖南長沙 410004)

離子色譜法測定茶葉中氟化物、溴化物的不確定度分析

陳 練，陳新煥，楊萬彪，呂小園，劉正華，羅麗容

(湖南出入境檢驗檢疫局，湖南長沙 410004)

對離子色譜法測定茶葉中氟化物、溴化物含量進(jìn)行不確定度分析評價。應(yīng)用不確定度理論分析檢測數(shù)學(xué)模型，對測定不確定度的來源進(jìn)行分析和量化。茶葉中氟化物和溴化物的相對擴(kuò)展不確定度分別為4.104%、3.872%。結(jié)果表明，在影響檢測結(jié)果的6個不確定度分量中，擬合曲線求溶液中目標(biāo)離子引入的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度、樣品重復(fù)測定引入的不確定度是對結(jié)果影響較大的三個不確定度分量。可通過減少這些不確定度分量提高測量結(jié)果的質(zhì)量。

不確定度，茶葉，氟化物，溴化物，離子色譜法

測定不確定度是反映檢測結(jié)果分散性、可靠性的重要參數(shù)。通過對茶葉中氟化物、溴化物的離子色譜法檢測，應(yīng)用不確定度理論［1－3］分析檢測數(shù)學(xué)模型，對測定不確定度的來源進(jìn)行分析和量化［4－6］，定量的表征檢測結(jié)果的質(zhì)量。同時，通過分析主要不確定度分量的來源，指導(dǎo)整個檢測過程，以控制和減少影響檢測準(zhǔn)確性的因素。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

氟離子標(biāo)準(zhǔn)溶液(GBW(E)080549，濃度1000μg/mL);溴離 子 標(biāo)準(zhǔn)溶液 (BW3063，濃度100μg/mL)。

離子色譜儀 ICS－3000型離子色譜儀，配有Dionex IonPac? AS15型陰離子分離柱(4mm×250mm)、Dionex IonPac? AG15型保護(hù)柱(4mm×50mm)和ASRS?300 4－mm電導(dǎo)檢測器 美國Dionnex公司;C18小柱 0.2μm水性過濾頭;超純水器 Thermo scientific公司。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品預(yù)處理 準(zhǔn)確稱取粉碎均勻的茶葉1.000g于100mL容量瓶中，水浴提取，冷卻至室溫后定容至刻度，混勻。……