陳 練,陳新煥,楊萬彪,呂小園,劉正華,羅麗容
(湖南出入境檢驗檢疫局,湖南長沙 410004)
離子色譜法測定茶葉中氟化物、溴化物的不確定度分析
陳 練,陳新煥,楊萬彪,呂小園,劉正華,羅麗容
(湖南出入境檢驗檢疫局,湖南長沙 410004)
對離子色譜法測定茶葉中氟化物、溴化物含量進行不確定度分析評價。應用不確定度理論分析檢測數學模型,對測定不確定度的來源進行分析和量化。茶葉中氟化物和溴化物的相對擴展不確定度分別為4.104%、3.872%。結果表明,在影響檢測結果的6個不確定度分量中,擬合曲線求溶液中目標離子引入的不確定度、標準溶液配制引入的不確定度、樣品重復測定引入的不確定度是對結果影響較大的三個不確定度分量。可通過減少這些不確定度分量提高測量結果的質量。
不確定度,茶葉,氟化物,溴化物,離子色譜法
測定不確定度是反映檢測結果分散性、可靠性的重要參數。通過對茶葉中氟化物、溴化物的離子色譜法檢測,應用不確定度理論[1-3]分析檢測數學模型,對測定不確定度的來源進行分析和量化[4-6],定量的表征檢測結果的質量。同時,通過分析主要不確定度分量的來源,指導整個檢測過程,以控制和減少影響檢測準確性的因素。
1.1 材料與儀器
氟離子標準溶液(GBW(E)080549,濃度1000μg/mL);溴離 子 標準溶液 (BW3063,濃度100μg/mL)。
離子色譜儀 ICS-3000型離子色譜儀,配有Dionex IonPac? AS15型陰離子分離柱(4mm×250mm)、Dionex IonPac? AG15型保護柱(4mm×50mm)和ASRS?300 4-mm電導檢測器 美國Dionnex公司;C18小柱 0.2μm水性過濾頭;超純水器 Thermo scientific公司。
1.2 實驗方法
1.2.1 樣品預處理 準確稱取粉碎均勻的茶葉1.000g于100mL容量瓶中,水浴提取,冷卻至室溫后定容至刻度,混勻。……