膚癢膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

李榮全

膚癢膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究

李榮全

目的介紹膚癢膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的考察內(nèi)容，試驗方案及試驗結(jié)果。方法主要考察其外觀性狀、鑒別反應(yīng)、裝量差異、崩解時限、正丁醇提取物等。對鑒別反應(yīng)采用薄層色譜法，正丁醇提取物代替含量測定，通過對樣品的考察，最后確定其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。結(jié)果證明本試驗采用的方法符合規(guī)定要求。結(jié)論可以應(yīng)用此標(biāo)準(zhǔn)對本品進(jìn)行質(zhì)量控制。

膚癢膠囊;薄層色譜;正丁醇提取物

本文主要介紹了膚癢膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的考察內(nèi)容，試驗方案及試驗結(jié)果。

膚癢顆粒劑系純中藥制劑，其主要成分為蒼耳子、地膚子、川芎、紅花、白英等，具有祛風(fēng)活血、清熱除濕、養(yǎng)血理氣、調(diào)節(jié)免疫的作用，用于因受風(fēng)邪、濕邪、熱邪侵襲而致的瘙癢性皮膚病，并根據(jù)“治風(fēng)先治血，血行風(fēng)自滅”的中藥理論科學(xué)組方，精致加工而成的“外病內(nèi)治，標(biāo)本兼治”的中成藥。該顆粒劑用于多種皮膚瘙癢癥的治療，是臨床上治療皮膚瘙癢癥較為理想的藥物。本實驗參照有關(guān)文獻(xiàn)［1-5］建立了膚癢膠囊質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究的試驗內(nèi)容。主要考察其外觀性狀、鑒別反應(yīng)、裝量差異、崩解時限、正丁醇提取物等。鑒別反應(yīng)采用薄層色譜法，用正丁醇提取物代替含量測定，通過對樣品的考察，最后確定其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案，證明本試驗采用的方法符合規(guī)定要求，可以應(yīng)用此標(biāo)準(zhǔn)對本品進(jìn)行質(zhì)量控制。

1 儀器與試劑

1.1 試驗用藥品 膚癢膠囊樣品來源實驗室自制

批號:120101 120102 120103。

對照品及對照藥材由中國藥品生物制品檢驗所提供。

1.2 實驗儀器

DT-100分析天平 北京光學(xué)儀器廠

78X型片劑四用測定儀上海黃海藥檢儀器廠

KQ-3200型超聲波清洗器昆山市超聲儀器有限公司。

2 實驗內(nèi)容

2.1 性狀 本品為膠囊劑，內(nèi)容物為棕色顆粒或粉末，味苦。

2.2 鑒別 ①取本品內(nèi)容物約5 g，加乙醇20 ml加熱回流2 h，過濾，濾液蒸干，加蒸餾水5 ml使溶解，過濾，用氯仿萃取4次，每次用氯仿20 ml，合并氯仿層溶液，蒸干，用2 ml甲醇溶解，作為供試品溶液。另取地膚子對照藥材1.5 g，同樣品制備方法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各16 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-甲醇-甲酸(20∶1∶0.8)為展開劑，展開，取出，晾干。噴以5%磷鉬酸乙醇溶液，在105℃烘約5 min，至斑點顯色清晰。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。②取本品內(nèi)容物約1.0 g，加蒸餾水60 ml使溶解，煎煮30 min，濾液濃縮至約30 ml，放冷，用醋酸乙酯提取3次，每次20 ml，合并醋酸乙酯液，蒸干，用醋酸乙酯定容至1 ml，作為供試品溶液。另取紅花對照藥材0.2 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各12 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以環(huán)己烷-乙酸乙酯(5∶3)為展開劑，展開，取出，晾干。用氨氣熏10 min左右，至斑點顯色清晰。置紫外光燈(254 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。③取本品內(nèi)容物約3 g，加蒸餾水40 ml使溶解，用乙醚萃取2次，每次20 ml，合并乙醚液，濃縮至約2 ml，作為供試品溶液。另取川芎對照藥材1 g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法(中國藥典2010年版一部附錄ⅥB)試驗，吸取上述兩種溶液各10 μl，分別點于同一以羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠G薄層板上，以氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水-甲酸(3∶5∶1∶1∶1)為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈(365 nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。

2.3 檢查

2.3.1 裝量差異 依照《中國藥典》2010年版一部附錄IL試驗，將三批金剛藤軟膠囊樣品進(jìn)行了裝量差異的測定，結(jié)果表明:三批樣品的裝量差異都達(dá)到了藥典的要求。

2.3.2 崩解時限 照崩解時限檢查法(中國藥典2010年版一部附錄XⅡA)試驗，檢查三批樣品，均在60 min內(nèi)完全崩解，符合規(guī)定。

2.3.3 重金屬 取本品內(nèi)容物1.0 g，照重金屬檢查法(中國藥典2010年版一部附錄IX E第二法)配制樣品液;另取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液0.5、1.0、2.0 ml同法配制成對照液(相當(dāng)于5、10、20 ppm)，三批樣品檢測結(jié)果均小于5 ppm，故質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒有訂入此項檢查。

2.3.4 砷鹽 取本品內(nèi)容物1.0 g，加水2 ml，照砷鹽檢查法(中國藥典2010年版一部附錄IX F第一法);另取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2.0、4.0、6.0 ml(相當(dāng)于2、4、6 ppm)，三批樣品檢測結(jié)果均小于2ppm，故質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中沒有訂入此項檢查。

2.3.5 微生物限度 三批樣品按《中國藥典》2010年版一部附錄XⅢC微生物限度檢查法檢查，結(jié)果均符合標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定。

2.4 膚癢顆粒國家標(biāo)準(zhǔn)中未制定含量測定方法，通過查閱文獻(xiàn)沒有檢索到處方中君藥蒼耳子、地膚子所含的特征性化合物，又因為皂苷類成份通常可以采用正丁醇提取物作為工藝評價指標(biāo)。因此，為了有效控制本品質(zhì)量，在本標(biāo)準(zhǔn)中增加正丁醇提取物測定代替含量測定。

正丁醇提取物測定取本品內(nèi)容物約4.6 g，精密稱定，置100 ml量瓶中，加水20 ml使溶解，加入無水乙醇至刻度，搖勻，靜置，過夜，過濾，精密量取續(xù)濾液50 ml置水浴蒸干，加水20 ml溶解，置分液漏斗中，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次30 ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次20 ml，正丁醇液置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干后，于105℃干燥3 h，移至干燥器中，冷卻30 min，迅速精密稱定重量，計算，即得。

三批樣品的檢測數(shù)據(jù)見表1。由表中試驗結(jié)果可知，本品與市售的膚癢顆粒正丁醇提取物結(jié)果比較，按每次服用量(膚癢顆粒每次服用1袋、膚癢膠囊每次服用3粒)計算基本一致，暫定為膚癢膠囊中含正丁醇提取物不得少于8.0%。

表1 三批樣品含量測定結(jié)果

3 結(jié)果

通過實驗，證明本試驗采用的方法符合規(guī)定要求，可以應(yīng)用此標(biāo)準(zhǔn)對本品進(jìn)行質(zhì)量控制，并通過對樣品的考察，最后確定其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)草案。

［1］國家藥典委員會.中國藥典2010年版一部，2010．

［2］國家衛(wèi)生部.膚癢沖劑.WS3-B-1160-92．

［3］廣西省中藥材標(biāo)準(zhǔn)1996年版．

［4］龔善初，等.辛芩顆粒的薄層色譜鑒別.華西藥學(xué)雜志，2002，17(3):224-225．

［5］雷莉.地膚子與掃帚子的鑒別.湖南中醫(yī)雜志，2002，18 (2):54．

Study on quality standard of skin itch capsule

LI Rong-quan.The Central Hospital of Baishan City，Jiling Province City Of Baishan，Baishan 134300，China

ObjectiveTo introduce the skin itch capsules quality standard study content，test plan and test results.MethodsThe main study of its appearance，the differential response，volume difference，disintegration time，n-butanol extract.On the differential reaction by thin layer chromatography，n-butanol extract instead of content determination，through to the sample investigation，finally determine its quality standard draft. Results The test method used to meet the requirements.ConclusionWe can use this standard to the product quality control．

Fuyang capsules;TLC;Assaying

134300白山市中心醫(yī)院