測定水中氰化物的不確定度評定

儲黎娟江蘇省江陰市疾病預(yù)防控制中心，江蘇江陰 214400

測定水中氰化物的不確定度評定

儲黎娟
江蘇省江陰市疾病預(yù)防控制中心，江蘇江陰 214400

目的 為減小實(shí)驗(yàn)誤差，提高檢測結(jié)果的精確度，評定分光光度法測定水中氰化物不確定度。 方法 按照GB/T 5750.5-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 無機(jī)非金屬指標(biāo)》，用分光光度法測定水中氰化物含量，采用JJG1059-1999《測量不確定度評定與表示》，分析樣品中氰化物的不確定度來源，合成樣本標(biāo)準(zhǔn)差來評定樣品中氰化物的不確定度。 結(jié)果樣品中氰化物含量0.92 mg/L，不確定度0.08 mg/L，用不確定度表達(dá)為氰化物含量為（0.92±0.08）mg/L，K=2.36。 結(jié)論該方法可參考用于分光光度法其他檢測參數(shù)的不確定度評定。

氰化物含量；不確定度；分光光度法

目前，衛(wèi)生檢驗(yàn)中測量的不確定度正受到人們越來越高的重視。本文根據(jù)JJG1059-1999《測量不確定度評定與表示》[2]，運(yùn)用現(xiàn)代統(tǒng)計(jì)學(xué)理論對影響分析結(jié)果的因素進(jìn)行了分析討論，現(xiàn)就水中氰化物測定結(jié)果的不確定度進(jìn)行了評定，確定了分析結(jié)果的報(bào)告值，并報(bào)道如下。

1 資料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)方法

按GB/T 5750.5-2006《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 無機(jī)非金屬指標(biāo)》進(jìn)行。

1.1.1 氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 吸取氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液（GSBG 62069-2000，50μg/mL）2.00 mL，定容至100.00 mL逐級稀釋至1.00 μg/mL。配制濃度為：0.10、0.20、0.40、0.60、0.8、1.00、1.50、2.00 μg/mL。

1.1.2 樣品測定方法[1]量取250 mL水樣蒸餾，收集餾出液至50 mL，混合均勻。取10 mL餾出液置于25 mL具塞比色管中比色測定，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量測定。

1.2 數(shù)學(xué)模型

1.3 方差

u2rel= u2rel（FA）+u2rel（標(biāo)準(zhǔn)）+u2rel（標(biāo)曲）+u2rel（儀）

urel：測量結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

urel（FA）：測量重復(fù)性產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

urel（標(biāo)準(zhǔn)）：配制標(biāo)準(zhǔn)溶液產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

urel（標(biāo)曲）：工作曲線擬合產(chǎn)生的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度

urel（儀）：分光光度計(jì)產(chǎn)生的量化誤差。

2 結(jié)果

2.1 A類

取水樣測定7次，測得結(jié)果分別為：0.90，0.95，0.92，0.94，0.91，0.93，0.90 mg/L。

2.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液

氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液 GSBG 62069-2000，濃度為50μg/mL

2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的不確定度 氰化物標(biāo)準(zhǔn)溶液GBW（E）080115，標(biāo)準(zhǔn)值 50 μg/mL，不確定度1%。按正態(tài)分布。K=2，標(biāo)準(zhǔn) urel（C0）=1%/2=5×10-3。

2.2.2 使用100 mL的容量瓶，A級[3]，檢定證書給出允許偏差為±0.1 mL。

2.2.3 使用2 mL的刻度吸管，檢定證書給出允許偏差為±0.012 mL。

2.3 量化誤差

使用722分光光度計(jì),鑒定證書,透射比準(zhǔn)確0.3%，均勻分布

2.4 建立標(biāo)準(zhǔn)回歸曲線（表1）

y=0.356x+0.019 R2=0.999

表1 中間計(jì)算表

表2 相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量一覽表

3 報(bào)告

水樣氰化物含量：（0.92±0.08）mg/L。k=2.36，p=95%。

[1] 金銀龍，鄂學(xué)禮，陳亞妍，等.GB/T 5750.5-2006.生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法無機(jī)非金屬指標(biāo)[S].中華人民共和國衛(wèi)生部發(fā)布，2006，12，29：16-19.

[2] 李慎安，施昌彥，劉風(fēng)，等.JJF 1059-1999.測量不確定度評定與表示[S].國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布，1999，1，11.

[3] 杜書利，張志清，謝軍燕，等.JJG 196-2006.常用玻璃量器檢定規(guī)程[S].國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布，2006，12，8.

R123.1

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2095-0616（2012）14-171-02

2012-04-12）