納米二氧化硅增稠真空灌注環氧樹脂的研究

廖勝兵 （天津東汽風電葉片工程有限公司 天津300456）

納米二氧化硅增稠真空灌注環氧樹脂的研究

廖勝兵 （天津東汽風電葉片工程有限公司 天津300456）

真空灌注成型工藝和濕法真空袋壓成型（手糊）工藝是纖維增強復合材料成型使用較多的工藝。在纖維增強復合材料成型工藝過程中，添加適量納米二氧化硅對低分子液態環氧樹脂進行增稠改性，實現真空灌注樹脂向手糊樹脂的轉變，改善其力學性能。

復合材料 納米二氧化硅 環氧樹脂 增稠

0 引言

真空灌注成型工藝和濕法真空袋壓成型（手糊）工藝是纖維增強復合材料成型使用較多的工藝，這兩種工藝所使用的環氧樹脂均為低分子液態環氧樹脂，區別在于樹脂粘度的差異。納米二氧化硅能夠對環氧樹脂進行增稠并改性。添加適量納米二氧化硅對低分子液態環氧樹脂進行增稠改性，不僅能夠實現真空灌注樹脂向手糊樹脂的轉變，而且還能夠改善其力學性能。

1 實驗部分

1.1 實驗用原材料和儀器

環氧樹脂 RIM135（真空灌注樹脂，粘度 600～1 500 MPa·s），固化劑RIMH137，Hexion；環氧樹脂R235（手糊樹脂，粘度2 000～3 000 MPa.s），固化劑 H239，Hexion；納米二氧化硅Aerosil200，上海海逸；粘度計LVDH-H，博力飛；萬能試驗機，島津。

1.2 試驗方案

在真空灌注環氧樹脂RIM135中加入納米二氧化硅，測定其粘度能否達到手糊環氧樹脂R235的粘度；如果能夠達到手糊環氧樹脂R235的粘度，測試其力學性能，并與手糊環氧樹脂進行力學性能對比；力學性能達到要求后，再后處理進行補強層的手糊工藝試驗。

2 試驗過程

2.1 納米二氧化硅對灌注環氧樹脂粘度的影響

表1是添加不同含量的納米二氧化硅后測試的粘度數據。從表1中可以看出隨著納米二氧化硅含量的增加，環氧樹脂粘度變大，當含量達到3%時發現環氧樹脂已經變為糊狀，用旋轉粘度計已經不能測試出其粘度。

表1 添加劑改變粘度變化情況

從表1中也可以看出在灌注環氧樹脂RIMR135中添加2%的納米二氧化硅后可以調節其粘度至手糊樹脂R235的粘度2 000～3 000 MPa.s；其與RIMH137混合后的混合粘度也能夠達到手糊樹脂R235與H239的混合粘度300～650 MPa.s。但是納米二氧化硅與環氧樹脂不容易混合均勻，實驗室將添加納米二氧化硅的環氧樹脂放在超聲波清洗器里振動2個小時以上才得到顏色均一的樹脂，這是由于納米二氧化硅通常與聚合物的相容性較差，容易在分散和混合過程中產生氣泡和團聚等缺陷，直接影響其在環氧樹脂中的分散。

2.2 納米二氧化硅對灌注環氧樹脂力學性能的影響

將加有2%納米二氧化硅的樹脂按照加入前的RIMR135的重量與RIMH137按照100∶30的配比混合均勻后，制作澆注體樣條，進行力學性能測試。測試結果表2～4。

表2 拉伸性能

從表2可以看出灌注樹脂在添加納米二氧化硅后其拉伸性能要優于原真空灌注樹脂和手糊樹脂，尤其是在斷裂延伸率方面提高顯著。

從表3可以看出灌注樹脂在添加納米二氧化硅后其彎曲性能減小，但是要優于手糊樹脂。

表3 彎曲性能

表4 壓縮性能

從表4可以看出灌注樹脂在添加納米二氧化硅后其壓縮性能要優于原真空灌注樹脂和手糊樹脂，尤其是在斷裂延伸率方面提高顯著。

從以上結果可以看出納米二氧化硅增稠的灌注樹脂，除沖擊性能外都優于手糊樹脂L235+H239體系。原因在于加入納米二氧化硅后，在環氧樹脂交聯固化過程中，環氧樹脂與納米二氧化硅之間形成“鍵合包覆”作用，從而顯著地提高環氧樹脂的力學性能。

2.3 添加納米二氧化硅對工藝性能的影響

由于冬季后處理車間環境溫度過低（11～14℃），樹脂黏度偏高，因此只需要加入適量氣相二氧化硅，同時由于灌注樹脂固化時間比較長，因此需要進行快速和慢速固化劑的混合。試驗過程如下：

①復合固化劑攪拌（RIMH134∶RIMH137=1∶1質量比）；

②樹脂加固化劑攪拌（樹脂∶固化劑=100∶30質量比）；

③加入氣相二氧化硅然后攪拌；

④浸布；

⑤鋪布；

⑥鋪真空耗材，抽真空（真空度-0.05～-0.03 MPa）；

⑦自然后固化，打磨。

通過3組試驗，結果表5所示：

表5 后處理外部補強試驗結果

因此，后處理外部補強時，可使用納米二氧化硅改性的灌注樹脂浸布，在環境溫度低于15℃時，選擇RIMH134固化劑，操作時間在1小時上或者環境溫度在15～18℃時，選擇RIMH134∶RIMH137=1∶1（質量比）復合固化劑，并添加2%的氣相二氧化硅以增加粘度。

3 結論

①在真空灌注樹脂RIM135中加入納米二氧化硅后能夠調節其粘度達到手糊樹脂的要求，并且混合粘度也能夠達到使用要求。

②用納米二氧化硅增稠的灌注用樹脂，其力學性能得到改善，且優于手糊樹脂L235+H239體系。

③在后處理外部補強時，可以使用納米二氧化硅增稠的灌注樹脂，建議根據環境溫度進行快慢速固化劑的不同比例混合，以縮短固化時間。■

2012-05-06