測定水中石油類和動植物油兩種分離方法的比較

摘 要：水中石油類和動植物油的測定有兩種分離方法即硅酸鎂吸附柱吸附法和旋轉(zhuǎn)振蕩器振蕩法。這兩種分離方法均被《水質(zhì) 石油類和動植物油的測定 紅外分光光度法》（HJ637-2012）采用。本文通過兩種分離方法比對實驗分析，證明其準(zhǔn)確度和精密度都符合要求。

關(guān)鍵詞：石油類和動植物油 硅酸鎂吸附柱 旋轉(zhuǎn)振蕩器

中國分類號：X830.2 文獻(xiàn)標(biāo)識碼：B 文章編號：1672-3791（2012）12（b）-0065-02

環(huán)境水體石油類來自工業(yè)廢水和生活污水的污染。工業(yè)廢水中石油類（各種烴類的混合物）污染物主要來自原油的開采、加工、運輸以及各種煉制油的使用等行業(yè)。石油類碳?xì)浠衔锲∮谒w表面，將影響空氣與水體界面氧的交換；分散于水中以及吸附于懸浮微粒上或以乳化狀態(tài)存在于水中的油，它們被微生物氧化分解，將消耗水中的溶解氧，使水質(zhì)惡化。

總油是指在規(guī)定的條件下，能夠被四氯化碳萃取且在波數(shù)為2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質(zhì)，主要包括石油類和動植物油。石油類是指在規(guī)定的條件下能夠被四氯化碳萃取且不被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。動植物油是指在規(guī)定的條件下能夠被四氯化碳萃取且被硅酸鎂吸附的物質(zhì)。

水中石油類和動植物油測定紅外分光光度法首先用四氯化碳萃取樣品中的油類物質(zhì)，測定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，除去動植物油等極性物質(zhì)后，測定石油類。總油和石油類的含量均由波數(shù)分別為2930 cm-1（CH2基團中C-H鍵的伸縮振動）、2960 cm-1（CH3基團中C-H鍵的伸縮振動）和3030 cm-1（芳香環(huán)中C-H鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進(jìn)行計算，其差值為動植物油濃度。

1 分離方法原理及所用設(shè)備

1.1 分離方法原理

水樣經(jīng)四氯化碳萃取后移入已加入定量無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，將萃取液分為A、B兩份，A份直接用于測定總油。B份如加入5 g硅酸鎂，置于旋轉(zhuǎn)振蕩器上，以180～200 rpm的速度連續(xù)振蕩20 min，靜止沉淀后，上清液經(jīng)玻璃砂芯漏斗過濾至具塞磨口錐形瓶，用于測定石油類，此種方法即為旋轉(zhuǎn)振蕩器振蕩分離法。B份如通過硅酸鎂吸附柱吸附，棄去前5 mL濾出液，余下部分接入錐形瓶中，用于測定石油類，此種方法即為硅酸鎂吸附柱吸附分離法。

1.2 分離設(shè)備

硅酸鎂吸附柱是利用內(nèi)徑10 mn，長約200 mn的玻璃柱，出口處填塞少量用四氯化碳浸泡并晾干后的玻璃棉，將經(jīng)高溫處理過的硅酸鎂緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80 mm。硅酸鎂吸附柱吸附分離法屬傳統(tǒng)分離方法，分離速度慢，時間較長，效率低。在敞開的環(huán)境下分離，造成四氯化碳揮發(fā)，容易污染實驗室環(huán)境。旋轉(zhuǎn)振蕩分離法是通過旋轉(zhuǎn)振蕩器高速旋轉(zhuǎn)實現(xiàn)分離，即通過可調(diào)頻電機讓萃取劑與水樣充分結(jié)合并激烈碰撞，邊旋轉(zhuǎn)邊振蕩，以達(dá)到完全萃取的目的。此種方法分離速度快，效率高，在密閉的條件下分離，控制了四氯化碳揮發(fā)，減輕了實驗室環(huán)境污染。

2 水中石油類和動植物油兩種分離方法的實驗

2.1 精密度的比較

2.1.1 硅酸鎂吸附柱吸附分離法

以測定某廢水中的石油類和動植物油為例。

步驟：分別取4份體積為1000mL水樣，經(jīng)四氯化碳萃取后，制取萃取液，一份直接用于測定總油，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附柱吸附分離測定石油類（見表1）。

2.1.2 旋轉(zhuǎn)振蕩器振蕩分離法

以測定某廢水中的石油類和動植物油為例（見表2）。

結(jié)論：兩種分離方法的標(biāo)準(zhǔn)相對偏差CV<10%，符合要求。

2.2 準(zhǔn)確度的比較

2.2.1 硅酸鎂吸附柱吸附分離法

以測定某廢水中的石油類和動植物油為例。

步驟：分別取4份體積為1000 mL水樣，經(jīng)四氯化碳萃取后，制取萃取液，一份直接用于測定總油，另一份經(jīng)硅酸鎂吸附柱吸附分離測定石油類（見表3）。

2.2.2 旋轉(zhuǎn)振蕩器振蕩分離法

以測定某廢水中的石油類和動植物油為例（見表4）。

結(jié)論：兩種分離方法的回收率都符合準(zhǔn)確度指標(biāo)要求。

3 結(jié)論

以上實驗結(jié)果表明：測定水中石油類和動植物油兩種分離方法即硅酸鎂吸附柱吸附分離法和旋轉(zhuǎn)振蕩器振蕩分離法都適用，準(zhǔn)確度、精密度都符合要求，具體選用何種分離方法，可根據(jù)實驗條件而定。

參考文獻(xiàn)

[1]國家環(huán)境保護(hù)部.HJ637-2012，水質(zhì)石油類和動植物油的測定紅外分光光度法[S].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2012.

[2]中國環(huán)境監(jiān)測總站.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊編寫組.環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊第二版（增補版）[S].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2009.

[3]國家環(huán)境保局水和廢水監(jiān)測分析方法編委會.水和廢水監(jiān)測分析方法第四版[S]，北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2002.

[4]魏復(fù)盛，徐曉白，閻吉昌，等.水和廢水監(jiān)測分析方法指南下冊[S].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，1994.