測定水中石油類和動植物油兩種分離方法的比較

摘 要：水中石油類和動植物油的測定有兩種分離方法即硅酸鎂吸附柱吸附法和旋轉振蕩器振蕩法。這兩種分離方法均被《水質 石油類和動植物油的測定 紅外分光光度法》（HJ637-2012）采用。本文通過兩種分離方法比對實驗分析，證明其準確度和精密度都符合要求。

關鍵詞：石油類和動植物油 硅酸鎂吸附柱 旋轉振蕩器

中國分類號：X830.2 文獻標識碼：B 文章編號：1672-3791（2012）12（b）-0065-02

環境水體石油類來自工業廢水和生活污水的污染。工業廢水中石油類（各種烴類的混合物）污染物主要來自原油的開采、加工、運輸以及各種煉制油的使用等行業。石油類碳氫化合物漂浮于水體表面，將影響空氣與水體界面氧的交換；分散于水中以及吸附于懸浮微粒上或以乳化狀態存在于水中的油，它們被微生物氧化分解，將消耗水中的溶解氧，使水質惡化。

總油是指在規定的條件下，能夠被四氯化碳萃取且在波數為2930 cm-1、2960 cm-1、3030 cm-1全部或部分譜帶處有特征吸收的物質，主要包括石油類和動植物油。石油類是指在規定的條件下能夠被四氯化碳萃取且不被硅酸鎂吸附的物質。動植物油是指在規定的條件下能夠被四氯化碳萃取且被硅酸鎂吸附的物質。

水中石油類和動植物油測定紅外分光光度法首先用四氯化碳萃取樣品中的油類物質，測定總油，然后將萃取液用硅酸鎂吸附，除去動植物油等極性物質后，測定石油類。總油和石油類的含量均由波數分別為2930 cm-1（CH2基團中C-H鍵的伸縮振動）、2960 cm-1（CH3基團中C-H鍵的伸縮振動）和3030 cm-1（芳香環中C-H鍵的伸縮振動）譜帶處的吸光度A2930、A2960、A3030進行計算，其差值為動植物油濃度。

1 分離方法原理及所用設備

1.1 分離方法原理

水樣經四氯化碳萃取后移入已加入定量無水硫酸鈉的具塞磨口錐形瓶中，將萃取液分為A、B兩份，A份直接用于測定總油。B份如加入5 g硅酸鎂，置于旋轉振蕩器上，以180～200 rpm的速度連續振蕩20 min，靜止沉淀后，上清液經玻璃砂芯漏斗過濾至具塞磨口錐形瓶，用于測定石油類，此種方法即為旋轉振蕩器振蕩分離法。B份如通過硅酸鎂吸附柱吸附，棄去前5 mL濾出液，余下部分接入錐形瓶中，用于測定石油類，此種方法即為硅酸鎂吸附柱吸附分離法。

1.2 分離設備

硅酸鎂吸附柱是利用內徑10 mn，長約200 mn的玻璃柱，出口處填塞少量用四氯化碳浸泡并晾干后的玻璃棉，將經高溫處理過的硅酸鎂緩緩倒入玻璃柱中，邊倒邊輕輕敲打，填充高度約為80 mm。硅酸鎂吸附柱吸附分離法屬傳統分離方法，分離速度慢，時間較長，效率低。在敞開的環境下分離，造成四氯化碳揮發，容易污染實驗室環境。旋轉振蕩分離法是通過旋轉振蕩器高速旋轉實現分離，即通過可調頻電機讓萃取劑與水樣充分結合并激烈碰撞，邊旋轉邊振蕩，以達到完全萃取的目的。此種方法分離速度快，效率高，在密閉的條件下分離，控制了四氯化碳揮發，減輕了實驗室環境污染。

2 水中石油類和動植物油兩種分離方法的實驗

2.1 精密度的比較

2.1.1 硅酸鎂吸附柱吸附分離法

以測定某廢水中的石油類和動植物油為例。

步驟：分別取4份體積為1000mL水樣，經四氯化碳萃取后，制取萃取液，一份直接用于測定總油，另一份經硅酸鎂吸附柱吸附分離測定石油類（見表1）。

2.1.2 旋轉振蕩器振蕩分離法

以測定某廢水中的石油類和動植物油為例（見表2）。

結論：兩種分離方法的標準相對偏差CV<10%，符合要求。

2.2 準確度的比較

2.2.1 硅酸鎂吸附柱吸附分離法

以測定某廢水中的石油類和動植物油為例。

步驟：分別取4份體積為1000 mL水樣，經四氯化碳萃取后，制取萃取液，一份直接用于測定總油，另一份經硅酸鎂吸附柱吸附分離測定石油類（見表3）。

2.2.2 旋轉振蕩器振蕩分離法

以測定某廢水中的石油類和動植物油為例（見表4）。

結論：兩種分離方法的回收率都符合準確度指標要求。

3 結論

以上實驗結果表明：測定水中石油類和動植物油兩種分離方法即硅酸鎂吸附柱吸附分離法和旋轉振蕩器振蕩分離法都適用，準確度、精密度都符合要求，具體選用何種分離方法，可根據實驗條件而定。

參考文獻

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