醋酸地塞米松片的含量測定

摘要：目的：建立測定醋酸地塞米松片的含量。方法：采用Grace Smart色譜柱（5μm，150×4.6mm），柱溫為室溫，流動相：甲醇-水（70∶30），流速為1ml/min，檢測波長：240nm，以峰面積計算。采用紫外分光光度法，按醋酸地塞米松片的吸收系數計算。結論：高效液相色譜法簡便、快捷、靈敏，可作為醋酸地塞米松片質量控制的有效方法。

關鍵詞：高效液相色譜法 紫外分光光度法 醋酸地塞米松片 含量

【中圖分類號】R-3 【文獻標識碼】B 【文章編號】1008-1879(2012)08-0200-02

片劑是在丸劑的基礎上發展而來的，它創始與19世紀40年代。只要處方設計科學，工藝過程合理，每片藥物的含量差異較小，誤差可以控制在10%以內，病人按片服用，劑量準確，且外界空氣、水分等對其影響較小，質量穩定。生產過程中機械化程度高，片劑中無溶劑，體積小，攜帶、運輸、服用都較方便。現在許多散劑、丸劑等固體制劑以及湯劑浸膏劑等中藥制劑也逐漸改制成片劑。醋酸地塞米松片為腎上腺素皮質激素類藥，《中國藥典》2000年版醋酸地塞米松片的含量測定用紫外分光光度法，此法專屬性不強，選擇性較差，其結果可能受到片劑中其它輔料或添加劑的影響。現采用HPLC法測定其含量，現報道如下。

1 材料

1.1 儀器。高效液相色譜儀、紫外分光光度儀、檢測器、進樣器、乳缽、容量瓶、燒杯、量筒、濾紙、膠頭滴管、移液管、天平。

1.2 試藥。醋酸地塞米松片（規格：0.75mg/片，河南華利藥業有限責任公司，批號分別為：09101301、09101401、09101402、09101403、09101501、09101502）、甲醇（天津市彪仕奇科技發展有限公司20091215）、純化水。

2 方法

2.1 高效液相色譜法測定。流動相的配制：用量筒量取甲醇700ml，加水至1000ml，搖勻，過濾即得。

供試品溶液的配制。分別取本品各批20片，精密稱重分別為1.4222g、1.4208g、1.4195g、1.4187g、1.4225g、1.4206g，得平均片重分別為0.0711g、0.0710g、0.0710g、0.0709g、0.0711g、0.0710g，再分別精密稱取0.2374g、0.2361g、0.2369g、0.2368g、0.2372g、0.2364g（約相當于醋酸地塞米松片2.5mg），置50ml量瓶中，加流動相適量，超聲處理30分鐘使醋酸地塞米松溶解，加流動相至刻度，搖勻。

對照品溶液的配制。取醋酸地塞米松對照品0.01280g，用流動相溶解并稀釋至50ml量瓶中，搖勻，再精密測量5ml置25ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻即可。

測定方法:照高效液相色譜法測定，以甲醇-水（70∶30）為流動相，檢測波長為240nm，取配制好的對照品20ml注入液相色譜儀，記錄色譜圖，再取配置制好的供試品溶液過濾，精密量取續濾液20ml注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標法以峰面積計算。

2.2 紫外分光光度法測定。供試品溶液的配制：分別取本品各批20片，精密稱重分別為1.4207g、1.4185g、1.4214g、1.4164g、1.4229g、1.4241g，得平均片重分別為0.0710g、0.0709g、0.0711g、0.0708g、0.0711g、0.0712g，再分別精密稱取0.7115g、0.7112g、0.7119g、0.7038g、0.7116g、0.7084g（約相當于醋酸地塞米松片7.5mg），置100ml量瓶中，加乙醇75ml，置50～60℃的水浴中保溫10分鐘，并時時振搖使醋酸地塞米松溶解，放冷至室溫，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續濾液20ml，置另一100ml量瓶中，加乙醇至刻度，搖勻。

測定方法：照紫外分光光度法，檢測波長為240nm，按的吸收系數（E1%1cm）為357計算含量，即得。

2.3 樣品測定結果。各供試品的高效液相色譜法測定結果見以下附表（圖譜附后）。參照《中國藥典》2000年版采用紫外分光光度法測定各樣品含量亦見以下附表。

3 討論

本品應含醋酸地塞米松（C24H31FO6）應為標示量的90%～110.0%，《中國藥典》2000年版采用紫外分光光度法測定醋酸地塞米松片的含量，在《中國藥典》2005年版采用高效液相色譜法測定醋酸地塞米松片的含量。我們通過上述兩種測定方法結果的比較，可以看出紫外分光光度法測定的含量偏高，超出了合格范圍。輔料在240nm處存在紫外吸收，可干擾醋酸地塞米松片的含量測定，導致了紫外分光光度法測得的含量偏高。由此可見，用紫外分光光度法測定醋酸地塞米松片的含量不準確，而高效液相色譜法簡便、快捷、靈敏，可作為醋酸地塞米松片質量控制的有效方法。

參考文獻

[1] 中華人民共和國藥典.國家藥典委員會編.化學工業出版社，2005年版，一部，p842

[2] 中華人民共和國藥典.國家藥典委員會編.化學工業出版社，2000年版，二部，p1019

[3] 中華人民共和國衛生部.醋酸地塞米松片