分光光度法測定聚乙二醇水溶液濃度

摘 要：分光光度法測定不同分子量聚乙二醇的濃度，一般有氯化鋇法和Dragendoff 試劑法。分光光度法具有儀器設(shè)備簡單、操作簡便等特點(diǎn)。本文采用氯化鋇法，在一定條件下測定水溶液中不同分子量的聚乙二醇的濃度。利用該方法簡單快捷，可以用于實(shí)際生產(chǎn)中標(biāo)定分離膜的分離性能。

關(guān)鍵詞：分光光度法 聚乙二醇 膜分離技術(shù)

中圖分類號(hào)：O657.32 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1672-3791（2013）02（b）-0126-02

材料、能源和信息被譽(yù)為是當(dāng)代工業(yè)的三大支柱，其中的材料則是工業(yè)的基礎(chǔ)。在種類繁多的功能性新材料中，功能膜是近年來最受關(guān)注者之一。功能膜大致可分成人工膜和生物膜兩大類；而分離膜則是應(yīng)用最為廣泛，種類最為多樣的功能膜。20試世紀(jì)60年代以來，微濾、反滲透、納濾、透析及氣體分離等膜分離相繼得以迅速發(fā)展[1]。

在新型過濾分離膜產(chǎn)品的開發(fā)過程中，需要對(duì)其分離性能進(jìn)行表征[2]。聚乙二醇（PEG）的規(guī)格齊全，測試所需試劑價(jià)格低廉，可以滿足作為表征試劑的要求。以分子量為2000及以下的聚乙二醇作為表征試劑，利用分光光度法來測定過濾膜對(duì)不同分子量聚乙二醇的截留效果，是相對(duì)便捷且可以推廣使用的方法。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

實(shí)驗(yàn)儀器：UV-2102PC型紫外可見分光光度計(jì)，尤尼柯（上海）儀器有限公司；100 ml容量瓶，若干；1000 ml容量瓶，若干；不同規(guī)格移液管，若干；10 ml具塞刻度試管，若干；燒杯、玻璃棒等。

實(shí)驗(yàn)試劑：碘、碘化鉀、氯化鋇，分析純；分子量分別為400，600，800，1000，2000的聚乙二醇（PEG），分析純；純水。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

準(zhǔn)確配制1000 mg/L不同分子量的聚乙二醇溶液備用；配制質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.05 mol/L的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液備用。

移液管準(zhǔn)確量取一定量的聚乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入1.2 ml的BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液和1.0 mlI2標(biāo)準(zhǔn)溶液，并將其稀釋成一定倍數(shù)后，制得一定濃度的待測溶液。

UV-2102PC型紫外可見分光光度計(jì)為2 nm光譜帶寬。在實(shí)驗(yàn)過程中，采用蒸餾水為空白實(shí)驗(yàn)組，用作參比溶液。將已經(jīng)加入顯色劑的待測溶液進(jìn)行紫外檢測操作，適宜的吸光度范圍為0.2～0.8。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作

以PEG400的標(biāo)準(zhǔn)曲線制作為例，利用移液管移取一定量1000 mg/L的PEG400溶液，分別稀釋于100 ml容量瓶中，使其濃度分別為0，5，10，15，20 mg/L的PEG400標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確移取不同濃度的聚乙二醇標(biāo)準(zhǔn)溶液各5.0 ml，置于已洗凈的10ml具塞刻度試管中；分別加入1.0 ml0.05 mol/L的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液，以及1.2 ml5%的BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液；加入蒸餾水，稀釋至刻度。在610 nm波長下，測定其吸光度與濃度之間的關(guān)系，繪制PEG400吸光度—濃度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。其余各分子量聚乙二醇操作方法雷同，部分所作標(biāo)準(zhǔn)曲線如圖1，圖2所示。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)顯示聚乙二醇吸光度—濃度有良好的線性關(guān)系，各分子量樣品的線性相關(guān)系數(shù)R2均大于0.99。結(jié)果表明，使用該方法對(duì)表征過濾膜的分離性能，具有較高的精確度，可以滿足時(shí)下對(duì)于過濾膜截留性能的測定。

2.2 實(shí)驗(yàn)條件的選擇

2.2.1 顯色劑I2用量的影響

樣品使用濃度為5.0 mg/L的PEG1000標(biāo)準(zhǔn)溶液，顯色劑BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量為1.2 ml，加入不同體積的I2標(biāo)準(zhǔn)溶液，在610 nm波長下測定其吸光度，結(jié)果如圖3所示。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：在一定范圍內(nèi)，隨著碘使用量的增加，吸光度數(shù)值也在增大；當(dāng)?shù)馐褂昧砍瞿骋环秶鷷r(shí)，吸光度呈現(xiàn)下降趨勢，且出現(xiàn)波動(dòng)的情況。參考文獻(xiàn)[2]，同時(shí)綜合考慮吸光度的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，本實(shí)驗(yàn)選擇I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量為1.0 ml。

2.2.2 顯色劑BaCl2用量的影響

樣品使用濃度為5.0 mg/L的PEG1000標(biāo)準(zhǔn)溶液，顯色劑I2標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量為1.0 ml，加入不同體積的BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液，在610 nm波長下測定其吸光度，結(jié)果如圖4所示。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：在較小范圍內(nèi)，隨著BaCl2的使用量的增加，吸光度呈快速上升趨勢；當(dāng)BaCl2使用量達(dá)到某一數(shù)值時(shí)，吸光度降低并保持有一定的穩(wěn)定性；當(dāng)BaCl2較大時(shí)，吸光度呈現(xiàn)下降趨勢。參考文獻(xiàn)[3]，同時(shí)綜合考慮吸光度的強(qiáng)度和穩(wěn)定性，本實(shí)驗(yàn)選擇BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液的使用量為1.2 ml。

2.2.3 顯色時(shí)間的影響

樣品使用濃度為5.0 mg/L的PEG2000標(biāo)準(zhǔn)溶液，顯色劑使用量為I2標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL，BaCl2標(biāo)準(zhǔn)溶液1.2 ml，在620 nm波長下掃描，吸光度—時(shí)間曲線如圖5所示。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示：在10 min之內(nèi)，吸光度隨著時(shí)間小幅上升，在10～30 min時(shí)間段內(nèi)穩(wěn)定在峰值，當(dāng)顯色時(shí)間大于30 min時(shí)，吸光度呈現(xiàn)下降趨勢。在實(shí)際操作中，可以根據(jù)所需精確度，選擇相對(duì)適宜的顯色時(shí)間。在本組實(shí)驗(yàn)中，顯色時(shí)間基本選擇15 min左右。

3 結(jié)語

上述實(shí)驗(yàn)表明，在濃度小于10 mg/L濃度范圍內(nèi)，聚乙二醇（PEG）標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性關(guān)系較好，用于檢測分析的準(zhǔn)確度和精確度較高，可以滿足對(duì)過濾膜分離性能的測定。同時(shí)無論是聚乙二醇，還是該方法使用的所需試劑藥品，均易于購買且價(jià)格低廉。綜上，以聚乙二醇作為標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，利用分光光度法來表征過濾膜的分離性能，操作簡單、穩(wěn)定性好，可以加以有效利用。

參考文獻(xiàn)

[1]王學(xué)松.現(xiàn)代膜技術(shù)及其應(yīng)用指南[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

[2]劉海霞，張浩勤，劉金盾，等.分光光度法測定不同分子量聚乙二醇濃度[J].河南化工，2004，5：36-37.

[3]武少華，何宏，袁淑琴，等.氯化鋇法及其在聚砜超濾膜性能測定中的應(yīng)用[J].水處理技術(shù)，1995，21（4）：193-197.

[4]中國標(biāo)準(zhǔn)出版社第五編輯室.膜技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)匯編[M].2版.北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2010.