低合金鋼中硅磷錳鉻鎳銅的連續(xù)測定

摘要：利用鹽酸、硝酸溶解低合金鋼樣品，高氯酸冒煙，過濾沉淀測硅含量，抽取相應濾液比色法測磷含量，原子吸收光譜法測錳、鉻、鎳、銅。具有一次溶樣，測定多種元素的優(yōu)勢。

關鍵詞：低合金鋼；硅；磷；錳；鉻；鎳；銅

中圖分類號：TG11 文獻標識碼：A 文章編號：1006-8937（2013）08-0042-02

合金元素總量小于3.5%的合金鋼稱為低合金鋼，低合金鋼生產是企業(yè)提高產品技術含量和附加值的關鍵，硅能增強鋼的抗張力、彈性、防腐性、耐酸性和耐熱性，又能增大鋼的電阻系數(shù)。磷含量的高低影響到鋼鐵的機械性能，錳可使鋼的熱脆性減小，并提高鋼的可鍛性，鉻主要是在改善鋼的鈍化能力方面具有明顯效果，鎳主要是與其他合金元素同時加入時，對改善銹層結構方面起著有利的作用。銅是改善鋼的耐大氣腐蝕性能最好的合金元素，當鋼中含有銅、磷、鉻、鎳等耐蝕效果好的合金元素時，這些合金元素能夠富集于銹層，促使非晶態(tài)銹層的形成，提高致密度，增強與大氣的隔離作用，從而減緩了腐蝕速率，提高了鋼的耐蝕性能。在日常檢測中采用一次溶樣連續(xù)測定的方法，具有操作簡單、穩(wěn)定性好的優(yōu)點，可提高分析效率。

1 試驗部分

1.1 儀器與試劑

主要儀器為：鉑金埃爾默AA-800型原子吸收光譜儀；錳、鉻、鎳、銅空心陰極燈（北京有色金屬研究總院）；可見分光光度計V-1200（上海美譜達儀器有限公司）；BSA2202S電子天平（賽多利斯）。

試劑主要有：鹽酸、硝酸、高氯酸、硫氰酸銨、硝酸銀（洛陽昊華化學試劑廠）；磷、錳、鉻、鎳、銅標準溶液1 000 mg/L（鋼研納克）。

1.2 儀器工作條件

1.3 系列標準溶液的配制

1.4 試驗步驟

1.4.1 硅的測定

稱取1.0000 g試樣，置于250 mL燒杯中，隨同試料做空白試驗。加30 mL鹽酸，10 mL硝酸，蓋上表面皿，低溫加熱溶解，溶解完全后，取下稍冷，加20 mL高氯酸，加熱冒高氯酸煙至回流15 min，取下冷卻。少量水沖洗表面皿后取下，加10 mL鹽酸潤濕鹽類，加100 mL熱水，攪拌，使可溶解性鹽類溶解。加少量濾紙漿，立即用中速濾紙過濾，濾液過濾于250 mL容量瓶，待用。用淀帚將附著在杯壁上的硅膠仔細擦下，用熱鹽酸（5+95）洗滌燒杯、沉淀及濾紙，洗至濾液無鐵離子（用硫氰酸銨溶液（50 g/L）檢查），再以熱水洗滌至無氯離子（用0.1 mol/L硝酸銀溶液檢查）。

將所得沉淀連同濾紙置于烘干的鉑坩堝中，加熱烘干并將濾紙灰化后，移于1 000 ℃高溫爐中灼燒30 min，取出，稍冷，置于干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復灼燒至恒重。

按下式計算硅的質量分數(shù)（%）：

式中，m1、m3為灼燒后試料、空白試驗殘渣同坩堝的質量，g；m2、m4為灼燒前試料、空白試驗坩堝的質量，g；m為試料的質量，g；0.4674為二氧化硅換算為硅的換算因數(shù)。

1.4.2 磷的測定

抽取10 mL測硅過濾定容于250 mL的濾液兩份于50 mL容量瓶中。A瓶作為顯色液，加5 mL硫酸（1+4），加2.5 mL硝酸鉍溶液（10 g/L）、5 mL鉬酸銨溶液（30 g/L），混勻。用水吹洗瓶口及瓶壁，加5 mL抗壞血酸溶液（20 g/L），以水稀釋至刻度，混勻，室溫下放置20 min。B瓶作為參比液，同A瓶操作，唯不加鉬酸銨溶液。

抽取10 mL測硅過濾定容于250 mL的濾液5份于50 mL容量瓶中作為底液，分別加入10 μg/mL的磷標準溶液，按A瓶操作，配制成濃度為0 μg/mL、0.1μg/mL、0.2 μg/mL、0.3 μg/mL、0.4 μg/mL的標準曲線，如圖1所示。

將顯色液和參比液置于1 cm吸收皿中，在分光光度計上于波長700 nm處測量吸光度，減去空白試驗溶液的吸光度，在工作曲線上計算磷的質量分數(shù)。

1.4.3 錳的測定

抽取2 mL測硅過濾定容于250 mL的濾液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

抽取2 mL測硅過濾定容于250 mL的濾液5份于100 mL容量瓶中作為底液，分別加入100 μg/mL的錳標準溶液，配制成濃度為0μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、3 μg/mL、4 μg/mL的標準曲線，如圖1所示。

在原子吸收光譜儀上，以空氣-乙炔火焰，于波長279.5 nm處測量錳，以工作曲線計算錳的含量。

1.4.4 鉻、鎳、銅的測定

抽取20 mL測硅過濾定容于250 mL的濾液于100 mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。

抽取20 mL測硅過濾定容于250 mL的濾液5份于100 mL容量瓶中作為底液，分別加入100 μg/mL的鉻、鎳、銅標準溶液，配制成鉻濃度為0 μg/mL、2 μg/mL、4 μg/mL、6 μg/mL、8 μg/mL的標準曲線，如圖1所示。鎳、銅濃度為0 μg/mL、1 μg/mL、2 μg/mL、3 μg/mL、4 μg/mL的標準曲線，如圖1所示。

在原子吸收光譜儀上，以空氣-乙炔火焰，于波長357.9 nm處測量鉻、波長232.0 nm處測量鎳，波長324.7 nm處測量銅，以工作曲線計算鉻、鎳、銅的含量。

2 實驗結果分析

為驗證本方法的準確性，采用國家標準物質進行測試，結果如表3所示。可見測定值均與標準值吻合較好，避免了分別稱樣測試操作時間長、消耗試劑多的弊端。

3 結 語

利用一次溶樣再分別測定各個元素的含量，操作簡便，精密度較高，測定結果準確，具有極高的可操作性。

參考文獻：

[1] 谷青梅.鋼鐵五大元素的自動化學分析檢測及其發(fā)展前景評析[J].科學之友，2011，（9）.

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