煤質實驗能力比對過程及技術分析

劉乃杰

(黑龍江省煤田地質測試研究中心，黑龍江 哈爾濱150046)

0 引言

煤田地質勘探過程中的煤質分析是數據處理、結果推論的重要組成部分之一，煤質檢測數據是煤礦煤層儲量估算以及價值評估的重要依據。隨著煤田地質勘探的不斷深入、煤炭資源的緊張，煤質分析質量數據的監督工作越來越凸顯其重要性。

為了保證煤質化驗數據的準確性，根據國家級實驗室管理有關規定、實驗室運行質量控制和質量體系運行的有關要求，采用實驗室內檢和實驗室間比對是檢測實驗數據準確性的重要手段之一，比對的過程和評價可以驗證并確定實驗室的檢測能力，也是實驗室質量外部控制的一個重要途徑。能力驗證的通過，標志著實驗室已具備按相應認可準則開展檢測和校準服務的技術能力，并可以在認可的范圍內使用。

黑龍江省煤田地質測試研究中心從事煤質化驗工作歷史悠久，多次參加由中國煤田地質測試協作區、國家級實驗室協會組織的煤質分析能力實驗測定、比對的能力驗證實施活動。

1 能力驗證的基本過程和技術方法

以中國煤田地質測試協作區的實驗室比對為例，按照其年度工作計劃，公布實驗室參加比對的測試項目、時間要求、實驗依據及相關的要求，并制定詳細的實施計劃。基本過程是：測試樣品的制備、測試樣品的分發、各參加比對單位進行測試并上報數據、匯總統計分析各實驗室測試結果、制定測試標準值、撰寫結果報告，并通過技術交流方式與實驗室進行溝通。

能力驗證一般采用穩健技術處理[1]，以穩健統計中的中位數作為指定值，標準化四分位距（標準IQR）為變動性度量值（目標標準偏差），Z比分數即實驗室測試值和中位值的差值與目標標準偏差的比值（Z值）。

下表1列舉了黑龍江省煤田地質測試研究中心參加2012年比對實驗部分相關能力驗證測試結果。

表1 2012年比對實驗部分相關能力驗證測試表

從表1中可以看出，測試研究中心的比對結果在良好，達到了參加比對實驗室的平均百分率以上。如果出現超差的數值，應對出現問題結果或不滿意結果的測試項目，可自行開展糾正措施。一般糾錯處理流程如下：

組織召開技術分析首次會，確定糾錯實施計劃和糾錯方案。→對所有相關的測試實驗儀器硬件、軟件進行全面檢查，對儀器維護記錄和期間核查記錄進行檢查。→對所使用標準物質進行溯源性檢查，核對標準值。→對實驗過程進行核查，檢查全過程是否符合作業指導書要求及有無異常情況出現。（必要時，重新校驗試驗儀器的精密度和準確度）→編制檢查分析報告，組織召開技術分析末次會，確定及實施整改措施，實現閉環。

2 能力驗證過程的技術分析

根據測試研究中心實驗室測試工作自身特點，在參加行業能力驗證的基礎上，也可根據實際情況參加CNAS、計量、質量體系等方面項目的能力驗證。在測試中，要掌握煤的工業分析測試的控制要點。對于利用全自動工業分析儀測試，應使用在有效期內的標準物質，同時要進行標準值不確定度的檢驗，測試研究中心在完成能力驗證測試樣品工作前，用標準物質的工業分析標定結果，并檢查標準物質測試證書在有效期內。

2.1 儀器設備檢定在標準有效期內

在完成編碼樣品測試之前，最好重新校對全自動工業分析儀的精密度和準確度，測試樣品的空干基水分和測試項目最好在一個工作日完成，避免水分測試不準確給樣品的換算工作帶來偏差，對灰皿和坩堝應做恒重。實驗過程中的操作要求準確，嚴格按照相關實驗標準和儀器作業指導書的要求進行，使用快灰法時，爐溫升至850℃推進煤樣的速度不能過快，以防煤樣爆燃引起飛濺損失。[2]升溫速度不能過快，以防生成的硫氧化物不能及時排出，被堿性氧化物固留在灰中。

在對揮發分測定時，應注意關閉馬弗爐煙囪，在試驗過程中必須保證在3min內回升到890℃以上。[2]坩堝蓋要嚴密，不允許使用帶槽的坩堝蓋，防止空氣進入氧化煤樣導致結果偏高；坩堝應放置在爐內的恒溫區，避免爐溫低導致結果偏低。

2.2 煤的發熱量測試的關鍵

發熱量測定的影響因素很多，其中以下因素最關鍵：量熱儀的精密度和準確度試驗必須完成，熱容量在一些試驗條件有變化的情況下必須重新標定；內筒水量保證每次相差不超過0.5g，避免氧彈內充氧壓力不足導致燃燒不完全；樣品燃燒過程中發生噴濺情況時應重做，實驗室最好有溫度連續測定儀對室溫進行監控

氧彈放入內筒時應首先做氣密性檢查，試驗結束后對氧彈內部也應進行檢查，觀察試樣是否完全燃燒；測量出未燒完的點火絲長度，以便后步計算。

2.3 煤中全硫測試的關鍵

實驗中時對測硫儀要求很高，要檢查準備工作是否充分，按標準要求配置電解液，檢查凈化系統是否有效，檢查系統氣密性除完成好精密度和準確度的試驗以外，采用庫侖法和紅外法測定硫時，所使用的煤標準物質的硫含量與被測樣品的硫含量相差較大時，會對測定結果造成偏差，因此先將測試樣品進行檢測，再選用標準值與測試樣品測試值相接近的標準物質進行儀器標定。

2.4 煤中氫含量測試的關鍵

在氫值測定工作中，避免結果偏差時應注意的事項有：檢查凈化系統的干燥劑是否有效，連接管是否漏氣；煤中水分應測定準確并減去水中氫含量（即空白值）；電解池中電解反應是否完全也會造成對測試結果有偏差。

3 結語

對于煤田地質勘探煤質化驗室，為保證相關煤質檢測項目的試驗數據的準確性，其中采用不同實驗室間比對是重要的手段之一，而能力驗證就是一種實驗室間的比對活動，具有權威性和廣泛性，即提供了一個全國各行業之間的相關煤質實驗室的試驗數據比對的平臺，無論目的是申請實驗室認可，或是作為一個檢測實驗能力的對比手段參加相關活動，都可對實驗室檢測能力的提高帶來積極影響。

［1］陳剛，張宏亮，歐陽業精.穩健統計方法在煤質實驗室檢測能力比對中的應用[J].熱力發電，2011-12-25.

［2］張宏亮，李智，林木松，陳剛.廣東省火力發電廠煤質實驗室能力比對[J].廣東電力，2011-04-25.