直讀光譜儀在有色金屬分析中的應用

連云港市產品質量監督檢驗所 韓春蕾

近代光電技術和計算機技術的高速發展，大大提高了光譜分析發展速度。直讀光譜分析技術在生產實踐中表現出的操作簡單，分析快速、結果準確、精度高等特點，使其成為分析化學中重要的儀器分析方法之一，并被廣泛應用于鋼鐵和有色冶金行業爐前快速分析，也成為分析各種常見固體金屬材料的一種普及的標準分析方法。

筆者所在的實驗室于2012年10月訂購了一臺美國thermo-fisher公司的光電直讀光譜儀-ARL4460型，該型號儀器是目前世界上最優秀的直讀光譜儀，該儀器具有檢出限低、分析精度高和性能穩定等特點。現以該儀器為例，簡述光電直讀光譜儀在有色金屬(主要是銅合金、鋁合金、鎳合金)分析中的應用。

一、方法原理

光電直讀光譜儀采用的是原子發射光譜方法，工作原理是利用電火花的高溫使樣品中各元素從固態直接氣化并被激發而發射出各元素的特征譜線，每種元素發射光譜譜線強度正比于樣品中該元素的含量，用光柵分光后，這些元素的特征光譜線通過出射狹縫，射入各自的光電倍增管，光信號變成電信號，經儀器的控制測量系統將電信號積分進行模數轉化，然后由計算機處理，打印出各個元素的百分含量。

二、檢測標準

YS/T482-2005《銅及銅合金分析方法光電發射光譜法》

GB/T7999-2007鋁及鋁合金光電直讀光譜分析方法

三、儀器工作條件

光譜儀室應該潔凈，無氣體污染，防震，防電磁干擾，室內溫度保持16℃～30℃，溫差在8h內不超過2℃。相對濕度保持在20%～80%，因為濕度過高會對儀器的電子元件產生影響，所以我們配備有除濕機，室內的濕度基本保持在50%以下。儀器配備一臺具有隔離功能的交流參數穩壓器。儀器單獨接地以保證交流電源為正弦波。氬氣的純度優于99.999%，并配備有氬氣凈化器。

四、樣品制備

樣品應該均勻，無氣孔，無夾渣，具有代表性。所以樣品激發前必須進行前處理，這幾類合金屬于軟質樣品，必須進行車削表面，車好的表面不能玷污。試樣制備完畢要盡快放到儀器上檢測，保證表面不被氧化。必須保證試樣能夠將激發臺的激發孔完全覆蓋，以保證激發室不漏氣，試樣的厚度應該保證激發時不被擊穿。

五、儀器的維護保養

1.運用儀器提供的診斷功能，定期對儀器進行診斷，如有異常及時處理，以保證儀器的正常運行。

2.定期進行暗電流、光強度試驗，并與原始及積累的數據比較，確認系統是否運行正常。

3.定期進行描跡，以使各元素獲得最佳精度值，做完描跡后，必須做標準化校正。

4.定期按照標準規范對儀器進行校準，并定期對真空泵、火花室、氬氣過濾系統進行維護清理。

5.根據需要定期對儀器進行標準化校正。

六、試樣分析

分析樣品之前，用標準樣品進行分析，確認所使用的分析曲線是否需要進行漂移校正。之后根據待測樣品的種類，選擇控制樣品。

分析試樣時，試樣至少激發兩次，數據穩定一致時取平均值作分析結果，分析結果按規定修約，以質量分數（%）表示。

七、結束語

銅基、鎳基合金的直讀光譜分析方法還沒有相應的國家標準，可以通過試驗研究來完善這方面的工作。在樣品能滿足測定的條件下，直讀光譜法經快速簡便，制樣簡單，無污染，檢出限低，被證實完全可以作為化學分析的一種替代方法，通過條件的選擇，用ARL4460直讀光譜儀測出的數據可靠，有良好的精密度和準確度。

[1]YS/T482-2005銅及銅合金分析方法光電發射光譜法[S].

[2]GB/T7999-2007鋁及鋁合金光電直讀發射光譜分析方法[S].

[3]李文新.真空直讀光譜儀對鎳基合金中多種元素的測定[J].甘肅科學學報(Journal of Gansu Sciences),2008, 20(2):86-88.

[4]邵曉東,劉養勤,李瑛,李發根.鎳基合金中元素分析方法研究進展[J].冶金分析(Metallurgical Analysis),2010,30(5):38-48.