張曉娟 李 飛
(安順學院 化學與生物農學系,貴州 安順 561000)
磷素是作物必需的三大元素之一,在植物的生長過程中占有重要的地位。據對全國2000多個耕地土壤的統計,多數土壤中全磷的含量在0.3%-3.5%g/kg之間[1],可以分為無機磷化合物和有機磷化合物。無機磷化合物主要為水溶態磷、吸附態磷和礦物態磷,有機磷化合物主要為磷酸酯[2]。土壤中的磷素的含量相對較大,但大部分不能被植物所吸收,以鈍態形式存在,能被植物吸收的磷主要為H2PO4-或HPO42-形態。所以了解土壤有效磷的狀況,可用于指導當地磷肥的施用,改善農作物的生長狀況,提高農作物的產量,增加當地農民的收入。
721型分光光度計(上海第三分析儀器廠),土壤篩(1mm孔),振蕩機(150-250r/min),無磷濾紙;
0.025 mol/L HCl-0.03mol/L NaF 浸提劑;50mg/L 磷標準貯備溶液;5mg/L磷標準工作溶液等。
本實驗所用土壤樣品來自貴州省安順市瓦窯村稻田地,按“S”形線路采集耕層土壤(0~20cm)的10個點的混合樣品,一個混合樣品中在1kg左右[3]。將野外取回的土壤樣品,進行風干,揀去植物殘體和石塊、結核等,磨細,通過1mm孔篩、混合均勻、裝瓶備用。
稱取10.00g風干土壤樣品于干燥塑料瓶中,加入80mL25±1℃浸提劑,將瓶蓋蓋緊,置于振蕩機上振蕩30分鐘[4],用無磷濾紙進行過濾,濾液承接于盛有一定量的100g/L硼酸溶液的錐形瓶中,混合均勻。
準確移取3.00mL 5mg/L磷標準溶液于100mL容量瓶中,依次加入浸提劑 、鉬酸銨-鹽酸溶和25g/L氯化亞錫,蒸餾水定容至刻度線,搖勻,放置15min。在600nm~800nm內進行多次光譜掃描,確定最大吸收波長為699.5nm。
以空白樣品溶液作為參比,在699.5nm波長處測定標準系列溶液的吸光度。然后以磷標準系列溶液的濃度為橫坐標,相應的吸光度作為縱坐標,繪制標準曲線,實驗結果如下。

表1 標準溶液濃度及線性回歸方程
在浸提土壤樣品后,立即吸取10.00mL濾出液 于100mL容量瓶中,加入鉬酸銨(15g/L)-(3.5mol/L)鹽酸混合溶液和 25g/L 氯化亞錫,蒸餾水定容至刻度線,在699.5nm波長處測定其吸光度。用下列公式計算土壤樣品中P元素的含量:
樣品中有效 P的含量 (mg/kg)=測得樣品中 P濃度×100mL×8/10.00g

表2 待測樣品的吸光度和P的含量
根據平行測定樣品吸光度數據,計算出樣品中實際P的含量平均值為 11.944 mg/kg,相對標準偏差為 1.67%。 根據文獻[5],2006-2008年,在西秀區采集耕地土壤農化樣品8158個,分析測定有效磷平均含量為20.4mg/kg。在2010年貴州安順市西秀區土壤中有效磷含量在20~40mg/kg(稍豐)的占 70.88%,10~20mg/kg(中等)的占 22.31%,缺乏和偏高的分別占4.74%和2.08%,有效磷含量總體是豐富和中等[6]。根據全國第二次土壤普查結果[7],土壤有效磷的分級標準是有效磷(mg/kg):豐>40,稍豐 20-40,中等 10-20,稍缺 5-10,缺 3-5,極缺<3。 由此可知,貴州省安順市瓦窯村表層土壤中有效磷含量處于中等水平,供磷能力一般,應對當地的土壤施用一定磷肥,促進農作物的生長,以增產農作物的產量。
按照上述線性方程,其標準曲線斜率K=0.6257,則相對應的分析樣品濃度作為方程的檢出限:D=3σ/K=0.0022μg/mL 。

表3 空白樣品測得的吸光度值
從測定結果可以看出,平行樣測定有較好的重現性,此實驗方法的準確度和精密度都符合要求。

表4 平行標樣測定結果
為了驗證實驗的準確性,對兩個樣品進行了P元素加標回收實驗,兩種樣品中有效磷的加標回收率分別為113.4%,103.9%。

表5 加標回收率測定結果
實驗結果表明,貴州省安順市瓦窯村表層土壤中有效磷含量處于中等水平,供磷能力一般,應對當地的土壤施用一定磷肥,促進農作物的生長,以增產農作物的產量。
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