柴芍胃舒膠囊質量標準的研究

【摘 要】目的 建立柴芍胃舒膠囊的質量標準。方法 用HPLC法測定大黃中大黃素和大黃酚的含量。結果 線性范圍分別是大黃素0.016～0. 164μg （ r = 0. 999 8， n = 5） ；大黃酚0. 032 ～0.328 μg（ r = 0. 999 6， n = 5） 。平均回收率：大黃素98.4% ， R SD為 1.98%；大黃酚97.7% ， R SD為1.33% 。結論 該方法準確可靠，可用于柴芍胃舒膠囊的質量控制。

【關鍵詞】柴芍胃舒膠囊；枳實；甘草；大黃素；大黃酚

柴芍胃舒膠囊由枳實、甘草、大黃等數味中藥制成，該藥具疏肝和胃，制酸，止痛的功效，適用于肝胃不和癥見胃脘疼痛，脹滿，反酸惡心，嘔吐，納差等淺表性胃炎、萎縮性胃炎、胃及十二指腸潰瘍，膽囊炎等的治療，該制劑使用廣泛、療效確切，為了更好地控制產品的內在質量，使臨床治療安全有效，本實驗采用HPLC（高效液相色譜）法對其進行質量標準研究。

儀器：Agilent1100高效液相色譜儀（美國安捷侖公司）；AB265-S分析天平；ZF-2型三用紫外分析儀（上海市安亭電子儀器廠）

試藥：甲醇為色譜純，水為純化水，其它試劑為分析純；硅膠G（青島海洋化工有限公司 批號：050330）；大黃素（批號：0756-200211）、大黃酚（批號：110796-200310）均由中國藥品生物制品檢定所提供。柴芍胃舒膠囊由衡水市中醫院提供，規格：每粒裝0.4g。

2.1 色譜條件

色譜柱：十八烷基硅烷鍵合硅膠；流動相：甲醇-0.1%磷酸（85：15）；流速：1.0ml/ min；柱溫：25°C；檢測波長：254nm；工作站型號：G2170AA G2180AA。

2.2 對照品溶液的制備

精密稱取大黃素、大黃酚對照品各5mg，分別置50ml量瓶中，用無水乙醇-乙酸乙酯（2：1）溶解并稀釋至刻度，搖勻。分別精密量取大黃素溶液2ml、大黃酚溶液4ml，置25ml量瓶中，加無水乙醇-乙酸乙酯（2：1）溶解并稀釋成含大黃素8.224μg/ ml、大黃酚16.398μg/ml的混合溶液。

2.3 供試品溶液的制備

取裝量差異項下的本品內容物，研細，

取約0.9g，置燒瓶中，水浴蒸干，加30%乙醇-鹽酸（10：1）混合溶液15ml，置水浴中加熱回流1小時，立即冷卻，用三氯甲烷強力振搖提取4次，每次15ml，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸干，殘渣用無水乙醇-乙酸乙酯（2：1）混合溶液溶解，移25ml量瓶中，并稀釋至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。

2.4 陰性對照品溶液的制備

取缺少大黃的樣品，按供試液制備方法制成陰性對照品溶液。

見圖：

2.5 線性范圍試驗

精密吸取對照品溶液（大黃素8.224μg/ ml、大黃酚16.398μg/ml）、2、4、8、16、20μl按上述色譜條件測定。以進樣量為橫坐標，峰面積（A）為縱坐標，計算，求得回歸方程分別為大黃素Y=7.71x102 X+1.018 r=0.9998，大黃酚Y=1.588x103 X+3.372 r=0.9996 。結果表明：大黃素、大黃酚分別在0.016-0.164μg，0.032-0.328μg范圍內線性關系良好。

大黃在處方中為主藥，所以本文以大黃素、大黃酚為指標，進行含量測定方法的研究，采用HPLC法對大黃素、大黃酚的含量進行測定，將測定波長選定在254nm 波長處，此波長對紫外吸收靈敏。

參考文獻

[1] 中華人民共和國藥典（一部）[M].北京.化學工業出版社，2005.

[2] 巫濤，顧明君.HPLC測定黃連上清膠囊中大黃素，大黃酚含量[J].中成藥，2005，27（4）：472- 473.

作者簡介

孫雪，女，1973年出生，副主任藥師，畢業于河北醫學院藥學系，理學學士。