藥品檢驗中滴定管和移液管的自檢校準

張淑瑜，于燕莉，畢云生，倪晨明

藥品檢驗通過規范的取樣、科學的標準、明確的檢測結果為藥品質量控制提供有力支持，玻璃量器作為藥品檢驗中的主要工具，其精確程度直接影響藥品質量的檢測結果，成為保證藥品安全有效的關鍵因素之一。由于目前各藥品檢驗部門玻璃量器生產廠家和品牌眾多,而在量器出廠檢驗時會因校驗設備、計量方法等不同因素導致系統性偏差，給藥品質量分析帶來誤差，因此把量器誤差減少到最小對于確保藥品安全至關重要。玻璃量器屬非強制檢定計量器具，如果全部送至法定部門檢定則費用昂貴，因此若能在日常工作中定期進行自檢校準則不僅可以提高藥品檢驗準確度，更可以節省經費。筆者依據《JJG196-2006常用玻璃量器檢定規程》采用衡量法對所在藥品檢驗室多種規格玻璃量器進行了自檢校準[1]。本文就對其中滴定管和移液管部分的校準方法做一簡介。

1 材料與方法

1.1 容量校準原理[1-3]純水在一定溫度條件下具有固定的密度、質量和體積，衡量法是指在一定溫度下用電子分析天平稱量玻璃量器內按規定時間流出的純水質量，然后按照該溫度下純水密度計算出該量器的實際容積，以確定量器容量允差以及誤差是否符合標準容量允差要求。

1.2 儀器 BS124S型電子分析天平（感量0.001 g）；精密玻璃液體溫度計0～50℃（最小分度值為0.1℃）；分度值0.1 s的秒表；具塞量瓶或具蓋稱量杯。

1.3 主要檢測技術參數

1.3.1 外觀檢查和結構要求 應符合《JJG196-2006常用玻璃量器檢定規程》對玻璃量器的相關要求。

1.3.2 容量允差測量（以滴定管為例）

1.3.2.1 測量環境 溫度 （20±5）℃且水溫變化不大于1℃/h；水溫與室溫之差不超過2℃；純水（電阻率≥16 MΩ·cm）；避免振動和熱源直接照射。

1.3.2.2 測量方法 ①清洗待校準量器，用純水沖凈至器壁上無掛水珠，晾干后備用；②待校準量器、純化水應在校準前4 h放入實驗室內，使其與室溫保持一致；③測量水溫，加純化水使液面準確調至零點，再將水放至規定校準點，使水完全流入下端已稱重量瓶內，精密稱定稱量瓶和水的重量，計算得純水質量；④每個校準點的校準次數至少2次，2次校準數據的差值應不超過被校容量允差的1/4，并取2次平均值。

1.3.2.3 容量允差計算方法 V校=（M瓶+水-M瓶）/ρWt-V讀

式中V校：校準點的校正值，ml

V讀：校準點放出體積的讀數，ml

M瓶+水：校準點放出水和瓶的總重量，g

M瓶：空稱量瓶重量，g

ρWt：t℃時純水密度，g/ml

2 結 果

2.1 校準結果 50 ml滴定管采用五點校準法，即分為10、20、30、40、50 ml 5點分度值進行容量校準。滴定管容量允差標準見表1，實際容量允差校準結果見表2。

滴定管容量允差測定值為+0.03，<50 ml滴定管 （A型）容量允差±0.05的限值，且外觀及結構檢查均符合要求，因此該滴定管符合A型精密儀器標準。

2.2 流出時間測定方法（以移液管為例） ①注水至標線以上5 mm，然后將液面緩慢調至標線處；②將移液管垂直放置，并將流液口輕靠接水器壁，此時接水器傾斜約30°，在保持不動的情況下流出并計時（以流至口端不流時為止）。不同型號移液管計量要求標準見表3。

表1 不同規格滴定管容量允差標準

表2 50 ml滴定管容量允差校準實例

表3 移液管計量要求一覽表

3 討 論

通過對不同廠家和規格的15根滴定管及20根移液管自檢校準后發現，其中有4根滴定管及7根移液管存在不符合標準的計量誤差，提示我們在實際工作中對于因量器誤差帶來的影響確實不可忽視。玻璃量器廣泛應用于醫藥衛生領域，從藥品生產到含量檢測，其精密度將直接影響到藥品質量甚至人身安全，而目前許多藥品檢驗部門對量器計量管理重視程度遠遠不夠，認為新購置的產品就完全符合標準，因此直接用于實際檢測工作中去，造成量器的標稱值與真實容積不相符而導致檢測結果誤差，從而嚴重影響藥品含量測定。因此對于新購買量器自檢校準以及對舊量器周期性復核應作為一項常規性工作開展，列在藥品檢驗部門的職責范疇內。筆者在自檢校準過程中總結了以下幾點注意事項：①玻璃量器的潔凈程度和稱量瓶的干燥程度，將直接影響校準數據的準確性；②校準每次均應從零開始；③操作者要嚴格按照正確的讀數方法讀取數值，盡量減少估讀誤差；④注意溫度變化，室溫、水溫以及被測量器的溫度盡可能同步控溫（可采取密閉房間空調控溫控濕）；盡量克服人體溫度對水溫的影響（操作者須帶棉質手套操作）；⑤校準所用電子天平、玻璃液體溫度計以及秒表均應經有資質的法定部門檢定合格方可使用。

對于校準不合格的玻璃量器應及時處理或銷毀，不應再運用到藥品檢測分析中。本文介紹的藥檢室玻璃量器自檢校準方法既易于操作、快捷，又實用性強，可用于藥物分析測量的實際工作，為藥品質量安全提供最基礎保證。

志謝 特別感謝胡冠時主任對于此項工作地熱心指導

[1]中華人民共和國國家計量檢定規程《JJG196-2006—常用玻璃量器檢定規程》[S].國家質量監督檢驗檢疫總局2006-12-08發布.

[2]劉 毅，喬 浩，楊 誼.常用玻璃量器檢定注意事項[J].中國計量，2009，（7）：7.

[3]冼卓鵬.衡量法校準大容量玻璃量器的方法探討[J].中國實用醫藥，2007，7（2）：103.