淺談三節爐法測定煤中碳氫元素含量

常溪溪

摘要：淺談三節爐法測定煤中碳氫元素的原理，以及在實驗過程中的影響因素及注意事項。

關鍵詞：三節爐法 檢測過程 影響因素

1 煤中碳氫元素測定的意義

構成煤有機質的主要元素就是碳和氫，煤有機質的95%以上是碳、氫以及氧三種元素。碳和氫的含量隨著煤的變質程度的加深呈現相反的趨勢，隨著煤變質程度的加深，碳的含量是增高的而氫的含量則會降低。由于碳氫的含量與煤的變質程度有著密切的關系，因此，對煤質進行科學分類的指標之一就是碳氫的含量。此外，煤中的碳氫含量與其他的特性也有著密切的關系，因此，為了核對其他指標測定結果的準確性，可以通過碳氫含量推算發熱量來進行。在生產中為了推算燃燒設備的理論燃燒溫度以及計算鍋爐燃燒中的熱平衡，一般都根據煤中的碳氫元素含量進行，此外，還可以根據碳氫含量計算氣化工業中氣化時的物料平衡。因此，在煤質的檢測工作中不可或缺的項目之一就是測量煤中碳氫元素的含量。

2 煤中碳氫測定的原理

3.3 實驗裝置的氣路影響

實驗前應該對整套裝置進行氣密性檢測，如果氣路漏氣，會產生平行樣誤差大，實驗結果偏低。應從以下幾個方面進行排除：①橡膠塞老化密封不嚴。②輸液膠管破損。③各U形管之間的連接硅膠管松動。④U形管塞子沒有密封。⑤由于燃燒管使用時間較長，長時間在高溫下有沙眼產生，都會使氣密性不合格。

在氣密性檢查之前應首先保證整套裝置的氣路通暢，造成氣堵的原因可能有以下幾條：①燃燒管中試劑粘連。②除氮U形管中的二氧化錳成粉狀。③U形管的塞子與支管處有試劑堵塞。④各連接管路中有異物堵塞。

保證整套裝置的氣密性是獲得準確結果的首要條件。

3.4 化學試劑和材料的影響

3.4.1 使用無水氯化鈣吸收煤燃燒中生成的水。但是目前市面銷售的無水氯化鈣多少含有少量的氧化鈣等堿性物質，如果使用前不對其進行處理，由于吸收煤燃燒生成的二氧化碳從而導致氫的測量值偏高，而碳的測量值偏低。因此，使用前應當預處理氯化鈣以保證測量值的準確可靠。過程如下：將氯化鈣裝入氣體干燥塔，通入CO2 3～4小時，隨后密封靜置過夜，第二天通入過量的氧氣（把多余的二氧化碳氣體排干凈）。

3.4.2 隨著試驗的進行，燃燒管中的填充物經過70～100次測定試驗后應檢查或者更換。以避免結果出現偏差。造成結果不準確。吸收裝置的試劑也應根據試驗情況進行更換。如果氯化鈣U形管中出現溶解和粘連或者有水珠在U形管中不能被立即吸收應進行檢查更換；二氧化錳應該在試驗進行50次左右或者出現粉末狀過多影響通氣質量的情況下進行檢查更換；鈉石灰在粉紅顏色褪去的情況下進行更換，避免吸收不完全；或者第二個鈉石灰U形管有明顯增重情況下也要進行檢查更換。在更換燃燒管或U形管的填充物時應盡量保持兩支管子所裝藥品的質量和粒度能相對一致，保證重現性和吸收能力。

3.4.3 橡膠塞和鏈接膠管在使用前均需要在105℃烘箱中干燥8小時以上。

3.5 空白值的測定

由于試驗環境發生變化時，試驗中使用的瓷舟和催化劑會因為吸水而影響氫值測定的準確性，因此我們要進行空白試驗，在計算結果時減掉空白值。影響空白的主要因素是空氣的濕度變化，除此之外氧氣不存，橡膠帽受熱分解等都會影響空白值的穩定。

4 試劑的重復使用與回收

①氧化銅絲：用1mm孔篩子篩去粉末。②鉻酸鉛：用熱的稀堿液約50g/L氧化鈉溶液浸漬，然后用水洗凈干燥，并在500℃～600℃下灼燒0.5h。③銀絲卷：用濃氨水浸泡5min，在蒸餾水中煮沸5min。用蒸餾水沖洗干凈并干燥。

5 注意事項

①稱樣時要攪拌均勻，使下沉的硫與煤樣混合。②在操作過程中要注意第三節爐的溫度，鉻酸鉛的加熱溫度超過600℃時有可能會融化粘結在一起。

6 結束語

在經過幾年的實際操作過程中發現，煤的碳氫元素含量的測定是一個很不穩定的項目，氣體分析，很難保證氣體的流量，只能通過肉眼的觀察來辨別兩個燃燒管的通氣性能。并且在氣體的流通過程中也看不到是否有漏氣現象；在更換燃燒管的填充物時，如果兩支燃燒管的填充物粒度與質量差別較大，它的通氣性能和對干擾氣體的吸收也有差別，這就對測定的數據有很大的影響。

綜上所述，煤中碳氫元素的測定是一項規范性較強，操作比較復雜的項目，只要我們能嚴格按國家標準操作，減少人為的誤差，就可以達到結果的準確性。這就要求分析人員應有較高的專業理論知識和較強的操作能力。

參考文獻：

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