BiOBr光催化材料的制備及其降解有機污染物性能測定

摘 要： 本文設計了一個簡易的BiOBr光催化劑的合成，通過XRD、FT-IR、DRS等測試方法對結構進行確定。以羅丹明B染料為模型目標污染物、氙燈為光源，探索催化劑光催化降解污染物的活性。本實驗可使學生了解光催化材料合成的基本知識，常用表征分析方法，以及催化活性的考查方法。實驗內容涵蓋材料化學、環境化學、儀器分析等學科的知識。實驗方案和內容的設計有利于培養學生的科研創新能力。

關鍵詞： 綜合化學實驗 BiOBr 光催化 實驗設計

綜合化學實驗是化學專業實驗課程體系的重要組成部分，該類實驗是將化學基礎理論知識與實驗方法和技能進行相互交叉滲透的一種實驗形式，其目的和出發點是要培養學生的綜合化學實驗技能，最大限度地鍛煉學生靈活運用所學知識解決實際問題和獨立從事科研工作的能力。綜合化學實驗教學一方面可加深學生對理論認識的理解和融會貫通，培養其運用多學科知識解決問題的能力及創造性思維能力。另一方面可引導學生將課堂學習的理論知識運用于實際問題的解決中，有利于提高學生分析和解決實際問題的能力。因此，自20世紀80年代起，越來越多的高校開設了綜合化學實驗課程。綜合化學實驗設計應緊跟新的科研研究，提高學生的創新能力和科研能力。實驗內容涉及化學、材料、環境、能源等交叉學科，有助于擴展學生的知識面。

光催化材料因其能夠完全礦化和降解廢水中的各種有機和無機的污染物而引起越來越多的關注。1972年Fujishima和Honda教授在Nature雜志上首次報道了以TiO2為電化學電池的陽極，在紫外光照下電極的陽極可使水分解產生氫氣和氧氣[1]。這一重要發現開啟了光催化技術的研究，并進而發展成了催化領域的一個重要研究方向。光催化材料在光照射下可以將太陽光能有效地轉化為化學能，用于降解結構穩定的生物難降解環境污染物，還原重金屬離子，以及殺菌。與傳統化學氧化法相比較，具有低成本、反應條件溫和、高效、污染物降解徹底及不產生二次污染等優點。BiOBr是一種重要的V-VI-VII三元化合物，呈四方晶型結構，其晶體結構是由層和交叉在其中的雙層鹵素原子構成的層狀結構。近年來，BiOBr因其獨特的電、磁、光學性能而被作為一種新型的可見光催化材料用于環境污染物的降解中。

本文以硝酸鉍、溴化鈉為反應原料，以乙二醇為溶劑，在140℃溫度下溶劑熱制備BiOBr光催化劑。通過XRD、DRS、FT-IR等手段對催化劑的結構和組成進行表征，并研究合成的光催化材料在可見光照射下降解羅丹明B有機染料污染物的活性。為水環境中有機染料污染物的綠色降解提供新的途徑。

1.實驗部分

1.1試劑和儀器

硝酸鉍Bi（NO3）3·5H2O、溴化鈉（NaBr）及羅丹明B（RhB）（國藥集團化學試劑有限公司）；電子分析天平（北京賽多利斯儀器有限公司）；Avatar470型FI-IR光譜儀（美國Nicolet公司）；紫外可見分光光度計（島津UV-2450）；X射線粉末衍射儀（D8，德國布魯克公司）。

1.2光催化劑的表征分析

X-射線衍射分析在Bruker D8型X射線衍射儀上進行，Cu靶線λ=1.54？；光催化材料的紫外-可見漫反射光譜（UV-Vis DRS）用Shimadzu UV-2450型UV-Vis分光光譜儀測定，BaSO4作為標準參比。樣品的紅外光譜（FT-IR）由紅外光譜儀上測定，采用KBr壓片。

1.3光催化降解實驗方法

以羅丹明B（RhB）有機染料為目標模型污染物研究合成光催化劑的光催化活性，實驗過程如下：準確稱取0.04g的BiOBr光催化劑，放入Pyrex反應瓶中，加入100 mL濃度為10mg/L的羅丹明B溶液，將反應瓶置于光化學反應儀中，在暗條件下磁力攪拌30min，使固液界面達到吸附脫附平衡（此時測得的吸光度值為起始值）。反應器溫度控制在30℃，設定空氣流量。隨后開啟反應光源（可見光：300W氙燈+濾光片），一定時間間隔，取5mL反應液離心后，取上清液，用紫外-可見分光光度計在波長553nm處測定羅丹明B溶液的吸光度。根據朗伯-比爾定律，溶液的吸光度與濃度成正比，因此可用吸光度代替濃度計算去除率，以此為羅丹明B溶液的去除率。計算公式為：降解率=（1- ）×100%=（1- ）×100%，其中C0、C分別為光催化降解前后的濃度，A0、A分別是降解前后的吸光度值。

2.實驗結果與討論

通過XRD、FT-IR、DRS等表征方法發現，合成的催化劑為白色的球狀BiOBr材料。光催化降解羅丹明B目標污染物的活性實驗顯示合成的材料具有較高的可見光催化降解活性。

學生在本實驗過程中可以學習BiOBr光催化劑的溶劑熱合成方法，通過實驗可以鍛煉學生藥品稱量、溶液移取、催化劑洗滌及干燥等無機化學基本實驗操作，同時學生還能學習儀器分析化學中關于紫外可見分光光度計、紅外光譜儀和漫反射光譜儀的使用方法。此外，本實驗還鍛煉學生處理和分析實驗數據的能力。

光催化降解環境中有毒有害污染物的技術已經在環境難降解污染物綠色降解、光解水制氫、光催化殺菌、抗菌等領域得到了廣泛應用。BiOBr作為一種新型的可見光半導體光催化材料是目前可見光光催化材料方面研究較熱的材料之一。本綜合實驗旨在讓學生了解和學習環境難降解污染物綠色降解的新方法，使學生在綜合實驗中學習如何將課堂所學的基礎知識運用于實踐中解決生活中的實際問題。

參考文獻：

[1]Honda K，Fujishima A.Electrochemical photolysis of water at a semiconductor electrode[J].Nature，1972，238，37-38.

江蘇大學高級人才啟動基金（11JDG0146）；江蘇大學教學改革與研究項目（2011JGYB075）。